1樓：蒼勤媯瑪麗
1、檢測指標:
2、檢測方法:
聚合氯化鋁國標
4.2 氧化鋁(ai2o3)含量的測定
4.2.1方法提要
在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液，使其與鋁及其他金屬離絡合。用氯化鋅標準滴定溶液滴定剩餘的乙二胺四乙酸二鈉。
再用氟化鉀溶液解析出絡合鋁離子，用氯化鋅標準滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。
4.2.2 試劑和材料
4.2.2.1 硝酸(gb/t626)：1+12溶液；
4.2.2.2 乙二胺四乙酸二鈉(gb/t1401)：c(edta)約0.05mol/l溶液。
4.2.2.3 乙酸鈉緩衝溶液：
稱取272g乙酸鈉(gb/t
693)溶於水，稀釋至1000ml，搖勻。
4.2.2.4 氟化鉀(gb/t1271)：500g/l溶液，貯於塑料瓶中。
4.2.2.5 硝酸銀(gb/t670)：1g/l溶液；
4.2.2.6 氯化鋅：c(znci2)=0.0200mol/l標準滴定溶液；
稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上)，精確至0.0002g，置於100ml燒杯中。加入6～7ml鹽配(gb/t
622)及少量水，加熱溶解。在水浴上蒸發到接近乾涸。然後加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.2.2.7 二甲酚橙：5g/l溶液。
4.2.3 分析步驟
稱取8.0～8.5g液體試樣或2.
8～3.0g固體試樣，精確至0.0002g，加水溶解，全部移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取20ml，置於250ml錐形瓶中，加2ml硝酸溶液(4.2.2.
1)，煮沸1min。冷卻後加入20ml乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.
2.2)，再用乙酸鈉緩衝溶液(4.2.
2.3)調節ph約為3(用精密ph試紙檢驗)，煮沸2min。冷卻後加入10ml乙酸鈉緩衝溶液(4.
2.2.3)和2～4滴二甲酚橙指示液(4.
2.2.7)，用氯化鋅標準滴定溶液(4.
2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變為微紅色即為終點。
加入10ml氟化鉀溶液(4.2.2.
4)，加熱至微沸。冷卻，此時溶液應呈黃色。若溶液呈紅色，則滴加硝酸(4.
2.2.1)至溶液呈黃色。
再用氯化鋅標準滴定溶液(4.2.2.
6)滴定，溶液顏色從淡黃色變為微紅色即為終點。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積(v)。
4.2.4 分析結果的表述
以質量百分數表示的氧化鋁(ai2o3)含量(x1)按式(1)計算：
x1=vc×0.05098/m×20/500
×100=vc×127.45/m(1)
式中：v——第二次滴定消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積ml；
c——氯化鋅標準滴定溶液的實際濃度，mol/l；
m——試料的質量，g；
0.050
98——與1.00ml氯化鋅標準滴定溶液[c(znci2)=1.000mol/l]相當的以克表示的氧化鋁的質量。
4.2.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值，液體產品不大於0.1%，固體樣品不大於0.2%。
4.3 鹽基度的測定
4.3.1 方法提要
在試樣中加入定量鹽酸溶液，以氟化鉀掩蔽鋁離子，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。
4.3.2 試劑和材料
4.3.2.1 鹽酸(gb/t622)：c(hci)約0.5mol/l溶液；
4.3.2.2 氫氧化鈉(gb/t629)：c(naoh)約0.5mol/l標準滴定溶液；
4.3.2.3 酚酞(gb/t10729)：10g/l乙醇溶液；
4.3.2.4 氟化鉀(gb/t1271)：500g/l溶液。
稱取500g氟化鉀，以200ml不含二氧化碳的蒸餾水溶解後，稀釋至1000ml。加入2ml酚酞指示液(4.3.
2.3)並用氫氧化鈉溶液(4.3.
2.3)或鹽酸溶液(4.3.
2.1)調節溶液呈微紅色，濾去不容物後貯於塑料瓶中。
4.3.3 分析步驟
稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確到0.
0002g。用20～30ml水移入250ml錐形瓶中。再用移液管加入25ml鹽酸溶液。
蓋上表面皿，在沸水浴上加熱10min，冷卻至室溫。加入25ml氟化鉀溶液(4.3.
2.4)，搖勻。加入5滴酚酞指示液(4.
3.2.3)，立即用氫氧化鈉標準滴定溶液(4.
3.2.2)滴定至溶液呈現微紅色即為終點。
同時用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗。
4.3.4 分析結果的表述
以百分比表示的鹽基度(x2)按式(2)計算：x2=
(v0-v)c×0.01699/mx1/100×
100=
(v0-v)c×169.9/mx1(2)
式中：v0——空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；
v——測定試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；
c——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/l；
m——試料的質量，g；
x1——4.2條測得的氧化鋁含量，％；
0.01699——1.00ml氫氧化鈉標準滴定溶液[c(naoh)=1.000mol/l]相當的以克表示的氧化鋁(ai2o3)的質量。
4.3.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大於2.0%。
4.4 水不溶物含量的測定
4.4.1 儀器、裝置
電熱恆溫乾燥箱：10～200ºc。
4.4.2 分析步驟
稱取約10g液體試樣或約3g固體試樣，精確至0.01g。置於1000ml燒杯中，加入500ml水，充分攪拌，使試樣最大限度溶解。然後，在布氏漏斗中，用恆重的中速定量濾紙抽濾。
將濾紙連同濾渣於100～105ºc乾燥至恆重。
4.4.3 分析結果的表述
以質量百分數表示的水不溶物含量(x3)按式(3)計算：
x3=m1-m2/m
×100(3)
式中：m1——濾紙和濾渣的質量，g；
m2——濾紙的質量，g；
m——試料的質量，g；
4.4.4 允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大於0.03%，固體樣品不大於0.1%。
4.5ph的測定
4.5.1 試劑和材料
4.5.1.1ph=4.00的苯二甲酸氫鉀(gb
6857)ph值標準溶液；
4.5.1.2ph=9.18的四硼酸鈉(gb
6856)ph值標準溶液；
4.5.2 儀器、裝置
4.5.2.1 酸度計：精度0.1ph；
4.5.2.2 玻璃電極；
4.5.2.3 甘汞電極。
4.5.3 分析步驟
稱取1.0g試樣，精確至0.01g。用水溶解後，全部轉移到100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
用ph4.00及ph9.18的標準溶液進行酸度計定位。再將試樣溶液倒入燒杯，將甘汞電極和玻璃電極浸入被測溶液中，測其ph值(1min內ph值的變化不大於0.1)。
4.6 硫酸根(so42-)含量的測定(重量法)
4.6.1 方法提要
在0.04～0.07mol/l的鹽酸介質中，硫酸鹽與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉澱，將沉澱灰化灼燒後，稱重即可計算出硫酸根的含量。
4.6.2 試劑和材料
4.6.2.1 鹽酸(gb/t622)：1+23溶液；
4.6.2.2 氯化鋇(gb/t652)：50g/l溶液；
4.6.2.3 硝酸銀(gb/t670)：1g/l溶液；
4.6.3 分析步驟
稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣，精確至0.
001g。置於是400ml燒杯中，加入200ml水和35ml鹽酸溶液(4.6.
2.1)煮沸2min。趁熱緩慢滴加10ml氯化鋇溶液(4.
6.2.2)，繼續加熱煮沸後冷卻放置8h
以上。用慢速定量濾紙過濾，用熱蒸餾水洗滌至濾液無ci-［用硝酸銀溶液(4.6.
2.3)檢驗]。將濾紙與沉澱置於已在800ºc下恆重的坩堝內，在電爐上灰化後移至高溫爐內，於800±25ºc下灼燒至恆重。
4.6.4 分析結果的表述
以質量百分數表示的硫酸根(so42-)含量(x4)按式(4)計算：
x4=(m1-m2)×0.4116/m×
100=(m1-m2)×41.16
/m(4)
式中：m1——硫酸鋇沉澱和坩堝的質量，g；
m2——坩堝的質量，g；
m——試料的質量，g；
0.4116——硫酸鋇換算成硫酸根的係數。
4.6.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大於0.1%。
4.7 氨態氮(n)含量的測定
4.7.1 方法提要
在試樣中加入碳酸鈉溶液使試樣在ph小於7
的條件下均相沉澱，取其上層清液用鈉氏比色法測定氨態氮。
4.7.2 試劑和材料
4.7.2.1 硫酸(gb/t625)：1+35溶液；
4.7.2.2 碳酸鈉(gb/t639)：30g/l溶液；
4.7.2.3 酒石酸鉀鈉(gb/t1288)：50g/l溶液；
4.7.2.4 無氨蒸餾水；
4.7.2.5 氨態氮標準儲備溶液：1.00ml溶液中含0.1mgn；
4.7.2.6 氨態氮標準溶液：1.00ml溶液含有0.010mgn；
用移液管移取10ml氨態氮標準儲備溶液(4.7.2.5),移入100ml容量瓶中，用無氨蒸餾水平線（4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現配。
4.7.2.7 納氏試劑。
4.7.3 儀器、裝置
分光光度計。
4.7.4 分析步驟
4.7.4.1 工作曲線的繪製
a. 在六隻50ml比色管中依次加入氨態氮標準溶液(4.2.
7.6)0、2.00、4.
00、6.00、8.00、10.
00ml，加入無氨蒸餾水(4.7.2.
4)至刻度。
b. 加入1ml酒石酸鉀鈉溶液(4.7.2.3)，塞緊搖勻。然後再加入2ml
納氏試劑(4.7.2.7)
,塞緊搖勻。靜置顯色10～15min。
c. 在波長10625px處，用25px吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度。
d. 以氨態氮含量(µg)為橫座標，對應的吸光度為縱座標，繪製工作曲線。
4.7.4.2 測定
稱取約10g液體試樣或約3.3.g固體試樣，精確至0.
01g。用無氨蒸餾水(4.7.
2.4)，溶解後移入100ml容量瓶中，用無氨蒸餾水(4.7.
2.4)稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取5ml此溶液，置於100ml容量瓶中，加入1.
5ml硫酸溶液(4.7.2.
1)和20ml無氨蒸餾水(4.7.2.4)
搖勻。加入5ml碳酸鈉溶液(4.7.2.2)
再搖勻。用無氨蒸餾水(4.7.2.4)稀釋至刻度，搖勻後倒入乾淨乾燥的100ml量筒內靜置2h。
移取量筒內50ml上層清液置於50ml
比色管中，按工作曲線的繪製(4.7.4.1)中b、c步驟操作，測定吸光度。
4.7.5 分析結果的表述
以質量百分數表示的氨態氮(n)含量(x5)按式(5)
計算：x5=
mn×10-6/m
×5/100
×5/100
×100
=mn×0.004/m(5)
式中：mn——從工作曲線上查得的氨態氮含量，µg；
m——試料的質量，g；
4.7.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果；平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大於0.001%，固體樣品不大於0.002%。
4.8 砷含量的測定
4.8.1 方法提要
在酸性介質中，將砷還原成砷化氫氣體，用二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氫氣體，形成紫紅色物質，用光度法測定。
4.8.2 試劑和材料
4.8.2.1
無砷鋅(gb/t2304)；
4.8.2.2 三氯甲烷(gb/t682)；
4.8.2.3 硫酸(gb/t625)：1+1溶液；
4.8.2.4 碘化鉀(gb/t1272)：150g/l溶液；
4.8.2.5 氯化亞錫鹽酸溶液：
將40g氯化亞錫(gb/t
638)溶於100ml鹽酸(gb/t
622)中。儲存時可加入幾粒金屬錫，貯於棕色瓶中。
4.8.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液：
稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀，研碎後，邊研磨邊加入100ml三氯甲烷(4.8.
2.2)。然後加入18ml三乙基胺，再用三氯甲烷(4.
8.2.2)稀釋至1000ml
，搖勻。靜置過夜。用脫脂棉過濾，儲存於棕色瓶中，置冰箱中儲存。
4.8.2.7 砷標準儲備溶液1.00ml溶液中含0.1mgas；
4.8.2.8 砷標準溶液：1.00ml溶液中含0.0025mgas；
移取5ml砷標準儲備溶液(4.8.2.7)，移入200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現配。
4.8.2.9 乙酸鉛脫脂棉。
4.8.3 儀器、裝置
4.8.3.1 分光光度計；
4.8.3.2 定砷器：符合gb/t6102中第5.3條之規定。
4.8.4
分析步驟
4.8.4.1
工作曲線的繪製
a.在6個乾燥的定砷瓶中，依次加入0、1.00、2.
00、3.00、4.00、5.
00ml砷標準溶液(4.8.2.
8)，再依次加入30、29、28、27、26、25ml水使溶液總體積為30ml。
b. 在各定砷瓶中加入4ml硫酸溶液(4.8.
2.3)，2ml碘化鉀溶液(4.8.
2.4)和2ml氯化亞錫鹽酸溶液(4.8.
2.5)，搖勻。靜置反應20min。
再各加入5±0.1g無砷鋅(4.8.
2.1)，立即將塞有乙酸鉛脫脂棉(4.8.
2.9)並盛有5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.
8.2.6)的吸收管裝在定砷瓶上，反應50min。
取下吸收管(勿使液麵倒吸)，用三氯甲烷(4.8.2.
2)將吸收液補充至5.0ml，混勻。
c. 在波長510mm處，用25px吸收池，以試劑空白為參比，測定吸光度。
d. 以砷含量(µg)為橫座標，對應的吸光度為縱座標，繪製工作曲線。
4.8.4.2 試樣溶液的製備
稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣，精確至0.01g，置於100ml蒸發皿中。
加入10ml硫酸(4.8.2.
3），在沸水浴上蒸至近幹。冷卻，以熱水溶解(如有不溶物應過濾除去)，再移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此保留液a用於錳、六價鉻、汞的測定。
移取10ml試樣溶液(4.8.4.2)於定砷瓶中，加入20ml水。然後按工作曲線的繪製(4.8.4.1)中的b、c步驟操作，測定吸光度。
4.8.5 分析結果的表述
以質量百分數表示的砷含量(x6)按式(6)計算：
x6=mn×10-6
/m×10/100
×100
=mn×0.001
/m(6)
式中：mn——從工作曲線上查得的砷含量，µg；
m——試料的質量，g；
4.8.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果；
平行測定結果的絕對差值，液體樣品不大於0.0001%，固體樣品不大於0.0002%。
參考資料：http://wenku.
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