1樓：楊必宇
1) 裝樣均勻，3 mm >樣品高度 >2 mm。
2）毛細管必須位於溫度計汞柱的**。
3）接近熔點時，降低加溫速度。
4）毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」，不是一個溫度。
擴充套件資料一般來說，不同型別晶體的熔、沸點的高低順序為：原子晶體》離子晶體》分子晶體，而金屬晶體的熔、沸點有高有低。這是由於不同型別晶體的微粒間作用不同，其熔、沸點也不相同。
原子晶體間靠共價鍵結合，一般熔、沸點最高；離子晶體陰、陽離子間靠離子鍵結合，一般熔、沸點較高；分子晶體分子間靠範德華力結合，一般熔、沸點較低；金屬晶體中金屬鍵的鍵能有大有小，因而金屬晶體熔、沸點有高有低。
採用毛細管法測定熔點，關鍵要注意什麼問題
2樓：一碗湯
用毛細管法測定熔點應注意：
1) 裝樣均勻，3 mm >樣品高度 >2 mm
2）毛細管必須位於溫度計汞柱的**。
3）接近熔點時，降低加溫速度。
4）毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」，不是一個溫度。
擴充套件資料：
毛細管熔點測定法
1、裝置：熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
2、測定操作：
a． 樣品的乾燥和研磨 ；
b． 裝樣（把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂，開口的一端插入樣品粉末中，裝樣約高3~4mm，倒轉填緊後，樣高2~3mm） ；
c． 把裝樣品的 毛細管附於溫度計上（樣品部分在水銀球中部）；
d． 放入熱浴（溫度計 水銀球在熱浴中部，水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液麵）；
e． 加熱、控溫（開始升溫可快，接近熔點10℃時，控制升溫速度1~2℃/min ；
f． 觀察熔點（始熔：固體收縮，當樣品開始塌落並出現液相時，即為始熔；全熔：固體完全消失而成透明的液體時，即為全熔）；
g． 記錄結果（熔點範圍，即始熔至全熔溫度）；
h． 要有二次以上重複的資料（通常不取平均值），第二次要用新裝樣品的熔點管，浴溫要低於熔點20℃以上才放入。
3樓：匿名使用者
1) 裝樣均勻，3 mm >樣品高度 >2 mm2）毛細管必須位於溫度計汞柱的**。
3）接近熔點時，降低加溫速度。
4）毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」，不是一個溫度。
毛細管法測定熔點時，如果樣品未研細，填裝不緊密對測定結果有什麼影響
4樓：菅亦巧布朔
1）毛細管壁太抄厚
升溫過慢,壁厚看襲不很清,沒有及時發bai現初熔,2）樣品du熔zhi封不嚴,尚有針孔
會有dao氣體殘存,將樣品吹起,
3）熔點管不乾淨
因有雜質熔點下降
4）樣品不幹燥
水汽阻礙觀測,不純熔點下降
5）樣品不夠細,填裝不夠緊密
有塌陷6）加熱速度較快7
熔化過快,看不清晰
7)重新固化的樣品再測熔點
結晶體被破壞,熔程變長
5樓：肥香梅佼升
樣品未研細或裝的不實，試料顆粒之間空隙為空氣所佔據，空氣導熱係數小，結果導致熔距加大，測得的熔點數值偏高。
.毛細管法與顯微熔點測定儀法測熔點的優缺點各是什麼?
6樓：
毛細管法作為一種古老的熔點測定方法，其優缺點如下：
優點：操作簡便
缺點：樣品用量大，測定時間長，不能觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程，測量未知樣品的熔點時由於未知樣品的熔點範圍，會給浴液的選擇帶來困難。
相對應地，顯微熔點測定儀法被髮明出來，以克服毛細管法測定熔點的缺點。其優缺點分別如下：
優點：樣品用量少（通常少於0.1mg），可以觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉化及變化過程，精確讀出樣品初熔溫度值與全熔溫度值，計算出精準的沸程數值。
缺點：幾乎無缺點，只是操作與毛細管法相比稍稍複雜。
熔點測定的步驟和現象
7樓：蓋辜苟
一．物質熔點的測定
1．取一支一端封口的毛細管，以開口端插入試劑瓶萘粉末中，一些粉末會卡入開口端。取出毛細管，將沾黏在外壁的試樣擦拭乾淨。取一支空氣冷凝管，一端放置在桌面上，將毛細管的封口端向下，開口端朝上，自玻璃管的上端放入，讓毛細管在桌面上彈震，使在開口端的試樣落入底部，如此反覆幾次。
毛細管中的試樣不要超過2∼3 mm。
2．將載熱液體石蠟裝入b形管中並預熱
3．將填充好樣品的毛細管與溫度計用橡皮圈固定，使樣品處於水銀球中部，溫度計放入b形管中，使水銀球處於b形管的兩叉口中部，溫度計用細線拴住，掛在鐵架臺上。
4．繼續加熱，待溫度計上升至75℃左右時，減緩加熱速度，觀察初熔和全熔的現象並記錄溫度計的讀數後停止加熱。
6.待溫度下降20℃後，重複上述步驟三次。
7.毛細管中的試樣緊密堆積在毛細管的底端出現初熔和全熔的現象 按上述方法測定肉桂酸和未知試樣。同樣測三次。
熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物質的熔點。 熔點範圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
應用：a、測定固體化合物的熔點。 b、鑑定有機化合物的純度。c、鑑別熔點相同的化合物是否同一化合物。 d、校正溫度計
物質的熔點，即在一定壓力下，純物質的固態和液態呈平衡時的溫度，也就是說在該壓力和熔點溫度下，純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等，而對於分散度極大的純物質固態體系（奈米體系）來說，表面部分不能忽視，其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式，而且還與固體顆粒的粒徑有關，屬於熱力學一級相變過程。
熔點是固體將其物態由固態轉變（熔化）為液態的溫度，縮寫為m.p.。而dna分子的熔點一般可用tm表示。
進行相反動作（即由液態轉為固態）的溫度，稱之為凝固點。與沸點不同的是，熔點受壓力的影響很小。而大多數情況下一個物體的熔點就等於凝固點。
問題：1、儀器因素：a溫度計要校正； b 熔點管要乾淨，管壁要薄。
2、 操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察準確。
8樓：墨陌沫默漠末
測定法分為下列三種。
第一法：測定易粉碎的固體藥品。
取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該藥品為不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可採用105℃乾燥；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥，如恆溫減壓乾燥。
分取供試品適量，置於熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管制成，長9cm以上,內徑0.9～1.1mm，壁厚0.
10～0.15mm，一端熔封；當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應適當增加，使露出液麵3cm以上）中，輕擊管壁或藉助長短適宜的潔淨玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反覆數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。
另將溫度計（分浸型，具有 0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點在80℃以下者，用水；熔點在80℃以上者，用矽油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2.
5cm以上）;加入傳溫液以使傳溫液受熱後的液麵適在溫度計的分浸線處。
將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定)，位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部；繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重複測定3次，取其平均值,即得。
「初熔」係指供試品毛細管內開始區域性液化出現明顯液滴時的溫度。
「全熔」係指供試品全部液化時的溫度。
測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述,但調節升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。
遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作為熔點。
第二法：測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)。
取供試品，注意用儘可能低的溫度熔融後，吸入兩端開口的毛細管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少於2小時,凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同第一法)上，使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。
照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應適在傳溫液液麵下約10mm處;小心加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時,調節升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃，至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。
第三法：測定凡士林或其他類似物質。
取供試品適量，緩緩攪拌並加熱至溫度達90～92℃時，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達到12±1mm，放冷至較規定的熔點上限高8～10℃.
取刻度為0.2℃、水銀球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(其上部預先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽)，使冷至5℃後,擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm）,隨即取出，直立懸置，俟粘附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸入16℃ 以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸於其中，並使溫度計球部的底端距試管底部約為 15mm。
將試管浸入約16℃的水浴中，調節試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平；加熱水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點。
再取供試品，照前法反覆測定數次;如前後3次測得的熔點相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點;如3次測得的熔點相差超過1℃時，可再測定2次，並取5次的平均值作為供試品的熔點。
物質的熔點，即在一定壓力下，純物質的固態和液態呈平衡時的溫度，也就是說在該壓力和熔點溫度下，純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等，而對於分散度極大的純物質固態體系（奈米體系）來說，表面部分不能忽視，其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式，而且還與固體顆粒的粒徑有關，屬於熱力學一級相變過程。
冰櫃盤管後怎樣簡單準確計算毛細管長度
計算冰箱冷櫃毛細管的公式 1 毛細管長度的試驗方法 將工藝管開啟，高壓管連線壓力錶，毛細管的一端連線乾燥過濾器，另一端暫不焊接，啟動壓縮機，如果壓力錶的壓力穩定在0.98 1.177mpa左右，可以認為合適，壓力過高就要割斷一小段，壓力過小時就加一小段，反覆試驗直到合適為止，然後將毛細管和蒸發器連線...
冰櫃毛細管結霜是怎麼了怎麼解決呢
可能是毛細管堵，用氣焊烤毛細管結露前段。可能是乾燥過濾器和毛細管接頭處冰堵，重新加氟，換掉過濾器，就好了。冰櫃是一種用於儲存各種需要冷凍的食品專業儲藏工具，使食物或其他物品保持冷態的小櫃或小室，內有製冰機用以結冰的櫃或箱帶有製冷裝置的儲藏箱，被廣泛的由於各個行業及家庭使用。冰櫃製冷系統由4個基本部分...
電冰箱毛細管與過濾器接頭結霜是什麼原因
中國聯保維修資料顯示 冰箱冷櫃在維修過程中，由於管路不清潔，焊接時焊堵，潤滑油不清潔或質量差，氧化物及機械磨損粉末，乾燥劑破損，製冷劑及壓縮機內的雜質等都會造成系統的堵塞。製冷系統的堵塞一般分為髒堵和冰堵，並有全堵和半堵 或微堵 之分。冰堵是由於低壓系統的洩漏將潮氣或水份吸入，維修中乾燥處理不當，系...