1樓:匿名使用者
加金屬鈉,讓醇和水反應掉?
2樓:與您同行
常用有機試劑的純化-丙酮
沸點56.2℃,折光率1.358 8,相對密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質。其純化方法有:
⑴於250ml丙酮中加入2.5g高錳酸鉀迴流,若高錳酸鉀紫色很快消失,再加入少量高錳酸鉀繼續迴流,至紫色不褪為止。然後將丙酮蒸出,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣乾燥,過濾後蒸餾,收集55~56.
5℃的餾分。用此法純化丙酮時,須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮,使處理時間增長。
⑵將100ml丙酮裝入分液漏斗中,先加入4ml10%硝酸銀溶液,再加入3.6ml1mol/l氫氧化鈉溶液,振搖10min,分出丙酮層,再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.
5℃餾分。此法比方法⑴要快,但硝酸銀較貴,只宜做小量純化用。
常用有機溶劑的純化-四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶,並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流(通常1000ml約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然後蒸餾,收集66℃的餾分蒸餾時不要蒸乾,將剩餘少量殘液即倒出)。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中儲存。
處理四氫呋喃時,應先用小量進行試驗,在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不致過於激烈時,方可進行純化。
四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多,應另行處理為宜。
常用有機溶劑的純化-二氧六環!
沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑑定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500ml二氧六環中加入8ml濃鹽酸和50ml水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。
然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾,壓入飢絲密封儲存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
常用有機溶劑的純化-吡啶
沸點115.5℃,折光率1.509 5,相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實驗用。如要製得無水吡啶,可將吡啶與粒氫氧化鉀(鈉)一同迴流,然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強,儲存時應將容器口用石蠟封好。
常用有機溶劑的純化-石油醚
石油醚為輕質石油產品,是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃,收集的溫度區間一般為30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程規格的石油醚。
其中含有少量不飽和烴,沸點與烷烴相近,用蒸餾法無法分離。.
石油醚的精製通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2~3次,再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌,直至水層中的紫色不再消失為止。然後再用水洗,經無水氯化鈣乾燥後蒸餾。若需絕對乾燥的石油醚,可加入鈉絲(與純化無水乙醚相同)。
常用有機溶劑的純化-甲醇
沸點64.96℃,折光率1.328 8,相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%
為了製得純度達99.9%以上的甲醇,可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分,再用鎂去水(與製備無水乙醇相同)。甲醇有毒,處理時應防止吸入其蒸氣
常用有機溶劑的純化-乙酸乙酯
沸點77.06℃,折光率1.372 3,相對密度0.900 3
乙酸乙酯一般含量為95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法純化:於1000ml乙酸乙酯中加入100ml乙酸酐,10滴濃硫酸,加熱迴流4h,除去乙醇和水等雜質,然後進行蒸餾。
餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪,再蒸餾。產物沸點為77℃,純度可達以上99%。
常用有機溶劑的純化-乙醚
沸點34.51℃,折光率1.352 6,相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物
[過氧化物的檢驗和除去:在乾淨和試管中放入2~3滴濃硫酸,1ml2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴澱粉溶液,混合均勻後加入乙醚,出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液(配製方法是feso4?
h2o60g,100ml水和6ml濃硫酸)。將100ml乙醚和10ml新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次,至無過氧化物為止。
l醇和水的檢驗和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後,氫氧化鈉表面附有棕色樹脂,即證明有醇存在。
水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經金屬鈉乾燥。其方法是:
將100ml乙醚放在乾燥錐形瓶中,加入20~25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,並間斷搖動,然後蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入,又可使產生的氣體逸出。
放置至無氣泡發生即可使用;放置後,若鈉絲表面已變黃變粗時,須再蒸一次,然後再壓入鈉絲。
常用有機溶劑的純化-乙醇
沸點78.5℃,折光率1.361 6,相對密度0.789 3。
製備無水乙醇的方法很多,根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
[若要求98%~99%的乙醇,可採用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質,將苯加入乙醇中,進行分餾,在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物,多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出,最後蒸出乙醇。
工業多采用此法。)
⑵用生石灰脫水。於100ml95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,迴流3~5h,然後進行蒸餾。若要99%以上的乙醇,可採用下列方法:
⑴在100ml99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應完畢,再加入2**g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,迴流2~3h,然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用,產生氫手和氫氧化鈉,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應,因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水,須加入過量的高沸點酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用,抑制上述反應,從而達到進一步脫水的目的。
⑵在60ml99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂後,再加入900ml99%乙醇,迴流5h後,蒸餾,可得到99.9%乙醇。
由於乙醇具有非常強的吸溼性,所以在操作時,動作要迅速,儘量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入,同時所用儀器必須事前乾燥好。
常用有機溶劑的純化-dmso
沸點189℃,熔點18.5℃,折光率1.4783,相對密度1.
100。二甲基亞碸能與水混合,可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾,收集76℃/1600pa(12mmhg)餾分。
蒸餾時,溫度不可高於90℃,否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥,然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。
二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生**,例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意
常用有機溶劑的純化-dmf
二甲基甲醯胺
沸點149~156℃,折光率1.430 5,相對密度0.948 7。無色液體,與多數有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解效能較好。
二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時,分解加快。
所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、矽膠或分子篩乾燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800pa(36mmhg)的餾分。其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥,最後進行減壓蒸餾。
純化後的n,n-二甲基甲醯胺要避光貯存。
二甲基甲醯胺中如有遊離胺存在,可用2,4二硝基氟苯產生顏色來檢查
常用有機溶劑的純化-二氯甲烷
沸點40℃,折光率1.424 2,相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化,可用5%碳酸鈉溶液洗滌,再用水洗滌,然後用無水氯化鈣乾燥,蒸餾收集40~41℃的餾分,儲存在棕色瓶中。
沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑑定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500ml二氧六環中加入8ml濃鹽酸和50ml水的溶液,迴流6~10h,在迴流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀乾燥24h。
然後過濾,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾
壓入飢絲密封儲存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
常用有機溶劑的純化-二硫化碳
沸點46.25℃,折光率1.631 9,相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物,能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性,因此,使用時應避免與其蒸氣接觸
對二硫化碳純度要求不高的實驗,在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時,在水浴55℃~65℃下加仍霍餾、收集。如需要製備較純的二硫化碳,在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。
除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌,除去所有的硫化氫(洗至沒有惡臭為止),再經氯化鈣乾燥,蒸餾收集
常用有機溶劑的純化-氯仿
[沸點61.7℃,折光率1.445 9,相對密度1.483 2。
2 o( o7 g0 b/ s氯仿在曰光下易氧化成氯氣、***和光氣(劇毒),故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上**的氯仿多用1%酒精做穩定劑,以消除產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應;遊離***的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇可將氯仿用其二分之一體積的水振搖數次分離下層的氯仿,用氯化鈣乾燥24h,然後蒸餾。
另一種純化方法:將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200ml氯仿用10ml濃硫酸,分去酸層以後的氯仿用水洗滌,乾燥,然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應儲存在棕色瓶中並避光存放,以免光化作用產生光氣。
常用有機溶劑的純化-苯)
沸點80.1℃,折光率1.501 1,相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸點84℃,與苯接近,不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗:取1ml苯加入2ml溶有2mg吲哚醌的濃硫酸,振盪片刻,若酸層號藍綠色,即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去:
將苯裝入分液漏斗中,加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸,振搖使噻吩磺化,棄去酸液,再加入新的濃硫酸,重複操作幾次,直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性,再用氯化鈣乾燥,進行蒸餾,收集80℃的餾分,最後用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。
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