單晶X射線衍射的單晶衍射儀法,粉末多晶X射線衍射儀測量單晶樣品時得到的衍射圖譜特徵

2021-03-03 21:43:11 字數 1347 閱讀 7254

1樓:手機使用者

此法用射線bai

計數儀直接記du

錄射線的強度。單晶衍射zhi儀dao

有線性衍射儀、四圓衍射儀和韋版森堡衍射儀等,權其中以四圓衍射儀(圖4),(見彩圖)最為通用。所謂四圓是指晶體和計數器藉以調節方位的四個圓,分別稱為φ圓、圓、w圓和2θ圓。φ圓是安裝晶體的測角頭轉動的圓;圓是支撐測角頭的垂直圓,測角頭可在此圓上運動;w圓是使圓繞垂直軸轉動的圓,2θ圓與w圓共軸,計數器繞著這個軸轉動。

這四個圓中,w圓、φ圓和圓用於調節晶體的取向,使某一指定的晶面滿足衍射條件,同時調節2θ圓,使衍射線進入計數器中。通常,四圓衍射儀配用電子計算機自動控制和記錄,可以精確測定晶格引數,並將衍射點的強度資料依次自動收集,簡化了實驗過程,而且大大提高了資料的精確度。因此,它已成為當前晶體結構分析中強有力的工具。

粉末多晶x射線衍射儀測量單晶樣品時得到的衍射圖譜特徵 20

2樓:我是杜鵑

使用粉末多晶衍射儀測量單晶體樣品時得到的x射線衍射譜,相對於與所測單晶體同種類的多晶樣品的x射線衍射譜來說,它的譜圖特徵可能是:衍射峰數量可能會變少,峰強度會有變化:有的會變強、有的會變弱;如果測試時單晶樣品不旋轉,有些峰可能就根本不出現,因為其照射角派生的2θ滿足不了布拉格公式而發生衍射;其峰強弱依賴於單晶樣品在譜儀樣品架上的作固定安裝的立體角引數。

若將一束單色x射線照射到一粒靜止的單晶體上,入射線與晶粒內的各晶面族都有一定的交角θ,其中只有很少數的晶面能符合布拉格公式而發生衍射。要使各晶面族都發生衍射,最常用的方法就是轉動晶體。轉動中各晶面族時刻改變著與入射線的交角,會在某個時候符合布拉格方程而產生衍射。

目前常用的收集單晶體衍射資料的方法是:一為回擺法,二為四圓衍射儀法。

對於一個晶質良好的單晶體在進行xrd譜測定晶體結構引數時,為了得到理想的譜圖資訊往往要三五次地改變單晶樣品在譜儀安裝臺上的安裝固定方位。

粉末多晶衍射儀測量多晶樣品時,就不需要轉動樣品,因為在統計學上必有一些晶面滿足於布拉格方程而發生衍射;多晶樣品中的晶體的每一個晶面都會在統計學上有相等的機率發生衍射。至於每個晶面擁有各自的重複性因子那是由晶面的位置本身決定的。

衍射峰的強度還和很多因素有關,比如樣品的衍射能力、性質、還有儀器功率、測試方法、檢測器的靈敏度等等。

3樓:匿名使用者

粉末多晶衍射儀測量在工作時,為了使計數器永遠處於試樣表面的衍射方向,必須讓試樣表面與入射線呈θ角,因此計數器必須正好處於2θ的方位。所以,粉末多晶體衍射儀所探測的始終是與試樣表面平行的那些衍射面。

因此,使用粉末多晶衍射儀測量單晶時只有與試樣表面平行的晶面才能發生衍射,在衍射譜上則表現為:

尖銳的單峰。

(正好在整理到此題,就回答了,呵呵。)

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