1樓：楊必宇
因為氟電極屬於晶體膜電極，其出廠電位一般在320毫伏以上，所以為了更好的測量低濃度樣品，清洗電位值越高越好，這樣一方面電極可以對樣品響應的更好；另一方面如果電位沒洗上去，會存在交叉汙染現象，導致結果偏高。
氟離子選擇性電極的純水電位與電極組成 (laf3 單晶的質量,內參比溶液的組成)有關，也與所用純水的質量有關,一 般為-300 mv 左右。氟離子選擇電極若暫不使用,宜於幹放。
在使用時，一定要注意把溶液的 ph 控制在 5~6 之間，因為氟離子選擇性電極有較好的選擇性，主要干擾離子是 oh-，在鹼性溶液中，電極表面會發生反應：laf3-+3oh-→la(oh) 3+3f-，在較高的酸度下，由於 hf 和 hf2-的生成。
難溶鹽晶體的金屬離子有能斯特響應。晶體膜電極又分為均相膜和非均相膜電極兩類。均相膜電極會使 f-活動降低.
晶體膜電極的敏感膜，由難溶鹽的單晶切片或多晶沉澱壓片製成。這類電極對構成和非均相膜電極在原理上是相同的，只是在電極的檢測下限和響應時間等效能上有所差異。
晶體膜電極的內導體系有兩種：
1）內導體系由內參比電極和內參比溶液組成。內參比電極一般用ag/agcl電極，內參比溶液則隨電極的種類而異；
2）內導體系為固體塊
連線。在膜薄片壓制前加少量銀粉或一小段銀絲於沉澱粉末上，一起加壓制取，製成膜後焊接一根銀絲或銅絲，也可用環氧導電膠將銀絲或銅絲與薄膜粘接在一起。
2樓：汲楚郯戊
儀器與試劑
離子計或ph計；氟離子選擇電極；飽和甘汞電極；電磁攪拌器；100ml容量瓶7只；100
ml燒杯2個；10
ml移液管。
0.1000
moll-1
f-標準溶液
稱取分析純naf
(120℃烘乾1h)
4.199g溶於適量去離子水中，轉入1
l容量瓶中，去離子水稀釋至標線，搖勻，貯存於聚乙烯瓶中。
總離子強度調節緩衝液（tisab）
稱取nacl
158g，檸檬酸鈉10
g，溶於800
ml去離子水中，再加入冰乙酸57
ml，用40%
naoh調節至ph
=5.2，然後用去離子水稀釋至1
l。氟離子選擇電極在使用前，應在含10-4moll-1
f-或更低濃度的f-溶液中浸泡（活化）約30min。使用時，先用去離子水吹洗電極，再在去離子水中洗至電極的純水電位（空白電位）。其方法是將電極浸入去離子水中，在離子計上測量其電位，然後，更換去離子水，觀察其電位變化，如此反覆進行處理，直至其電位穩定並達到它的純水電位為止。
實驗步驟
1、氟離子選擇電極的準備
氟離子選擇電極在使用前，應在含10-4
moll-1
f-或更低濃度的f-溶液中浸泡（活化）約30min。使用時，先用去離子水吹洗電極，再在去離子水中洗至電極的純水電位（空白電位）。其方法是將電極浸入去離子水中，在離子計上測量其電位，然後，更換去離子水，觀察其電位變化，如此反覆進行處理，直至其電位穩定並達到它的純水電位為止。
氟離子選擇性電極的純水電位與電極組成（laf3單晶的質量，內參比溶液的組成）有關，也與所用純水的質量有關，一般為300
mv左右。氟離子選擇電極若暫不使用，宜於幹放。
2、線性範圍及能斯特斜率的測量
在5只100
ml容量瓶中，用10
ml移液管移取0.100
moll-1
f-標準溶液於第一隻100
ml容量瓶中，加入tisab
10ml，去離子水稀釋至標線，搖勻，配成1.00×10-2moll-1
f-溶液；在第二隻100
ml容量瓶中，加入1.00×10-2
moll-1
f-溶液10.00
ml和tisab
10ml，去離子水稀釋至標線，搖勻，配成1.00×10-3moll-1
f-溶液。按上述方法依次配製1.00×10-6～1.00×10-4mol.l-1
f-標準溶液。
將適量f-標準溶液（浸沒電極即可）分別倒入5只塑料燒杯中，放入磁性攪拌子，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，連線好離子計或酸度計，開啟電磁攪拌器，由稀至濃分別進行測量，在儀器指標不再移動或數字顯示在±1
mv內，讀取電位值。再分別測定其他f-濃度溶液的電位值。
3樓：上海艾荔艾金屬材料****
氟離子選擇電極法因具有電極結構簡單
牢固、元件靈巧、靈敏度高、響應速度快、便於攜帶、操作簡單、能克服色澤干擾以及精度高等優點而被廣泛應用。目前，氟離子選擇電極法有著逐步取代比色法的趨勢。
但是，在氟離子選擇電極的測試過程中，除了嚴格按照標準規定的方法進行操作外，還需對參比電極和氟離子選擇電極的特性及其使用要求有著全面的瞭解，否則，往往會出現準確度、精密度(包括再現性和重現性)達不到要求而不知原因所在等問題。筆者在多年的測試工作中，感到有必要對參比電極和氟離子選擇電極，特別是氟離子選擇電極的特性及其使用要求進行歸納和總結。
電極的響應極限。每隻電極都有一定的響應極限。氟離子選擇電極在初次使用時，應首先測試其響應極限，由此可準確估計樣品的檢出限。
一般氟離子選擇電極的響應極限為0.05mg/l。若待測液中氟離子活度小於電極的響應極限，因測試電位值與氟離子活度的對數不呈線性關係，用線性方程(法)計算氟離子濃度或含量顯然不合適。
根據氟離子電極的響應極限值，可大致確定稱取樣品的最小取樣量。對於氟離子含量低於電極響應極限的樣液，可以在樣液和標準曲線各個溶液中加入含一定氟離子濃度的檸檬酸鈉溶液，克服因非線性造成的誤差，提高分析測試的精密度和準確度。
氟離子選擇電極效能的判斷。氟離子選擇電極效能又稱氟離子選擇電極的斜率。氟離子選擇電極效能的好壞，直接影響電極的響應極限、線性範圍的大小和分析測試的準確度及精密度。
氟離子選擇電極效能的判別方法為：由nemst方程可知，在20℃至25℃範圍內，氟離子濃度每改變10倍，氟離子選擇電極的電位變化值應在58±2mv之間。若在此條件下測試，氟離子選擇電極電位變化在此範圍內，說明該電極效能良好。
飽和甘汞電極對電位值的影響。氟離子選擇電極法中，電極電位示值是相對參比電極(即飽和甘汞電極)讀取的。飽和甘汞電極的工作狀態，直接影響電位計的示值。
應注意三個方面的問題，一是電極液中的氯化鉀溶液應處於飽和狀態，否則，甘汞電極的電位值升高，電位計的示值增大；二是飽和氯化鉀電極液的液麵不能低於要求的液麵高度而使用。不用時將兩個橡皮套套上，使用一週後，應將氯化鉀飽和溶液清洗掉，並換新的氯化鉀飽和溶液；三是飽和甘汞電極的溫度滯後現象。克服溫度滯後現象的方法為保持待測液的溫度一致，或電極放入溶液後等待3至5min，待電位計讀數穩定後再進行讀數。
甘汞電極不正常，往往會出現電位計的示值不穩定，線性變差、精密度下降和最大空白值升高等問題。
空白電位值對測定的影響。氟離子選擇電極的空白電位值是體現電極質量的主要引數，同一廠家、型號的電極，其值愈大愈好。空白電位值因生產廠家的不同而要求不一，在使用中應嚴格按廠家要求進行洗滌至某一電位值，如340mv或230mv以上。
一般情況下，氟離子選擇電極洗到接近最大空白電位值時，其工作效能最好。此時，氟離子選擇電極的線性範圍大，測試的穩定性最好。最大空白值與氟離子選擇電極生產廠家、使用、保養和維護等諸多因素有關，要求氟離子選擇電極的最大空白值一致是不可能的。
另外，測定標準溶液和樣品溶液前，控制空白電位值相同，以提高測試的精密度和準確度。
測試條件應一致。影響測試結果的因素主要有ph值、待測液溫度、攪拌速度和測定的順序。
氟離子選擇電極工作時，ph值的大小對測定結果有較大的影響，且這種干擾隨著氟離子活度的降低而增大。實際測定過程中，最佳ph值範圍應為5至6為宜，ph值較大時，可造成氟離子濃度升高的假象；ph值較低時，氟離子與溶液中氫離子生成hf或hf2-，從而降低溶液中氟離子的濃度，影響測試的準確度和精密度。
測試前，氟離子選擇電極應在蒸餾水或去離子水中洗滌至最大空白電位值。洗滌時，燒杯中放入磁棒，調整磁力攪拌機的轉速至合適後，不要輕易改變轉速。在測定標準溶液和待測液時，更應注意這一點，否則會影響測定的精密度。
標準溶液與待測液在同一溫度下測量，並儘量保持測定體系溫度的一致，避免因溫度的變化而引起測量電位示值較大的漂移。1mv的測量誤差對一價離子引起的活度測量的相對誤差約為4％。
測定標準溶液系列時，按照濃度先低後高的順序進行(由低濃度向高濃度逐個測定)，以消除電極的「記憶效應」。切勿由高濃度向低濃液逐個測定，測定結束後，一定要用空白溶液將電極冼至接近空白溶液的電位值，然後進行樣品待測液的測定。
組分複雜樣品的測試。若樣品組分很複雜，如土壤樣品，可採用一次標準加入法，以減少基體的影響，但需注意，加入到未知試樣中的標準溶液的量，應不使溶液體系的離子濃度發生較大變化，加入的體積為樣品溶液的1％左右，且使電位的改變數△e在30mv至40mv之間。
使用定性濾紙，避免使用定量濾紙。氟離子選擇電極法中，有些要求用濾紙過濾處理後的樣品溶液，或者測定一個待測液後，用濾紙沾去電極上殘留的溶液。在測定中，若要使用濾紙，應使用定性濾紙而不要使用定量濾紙。
因為定量濾紙在製造過程中，必須使用氫氟酸除矽，濾紙中氟的本底值高且不穩定，使用它影響測定結果的準確度和測試的精密度；定性濾紙在製造過程中，不使用氫氟酸處理濾紙，氟的本底值低且均勻性好，適合於過濾或者吸去電極上的殘留溶液。
氟離子濃度對儀器平衡時間的影響。氟離子濃度對儀器平衡時間的影響，一般為氟離子濃度愈高，平衡的時間愈短，氟離子濃度愈低，平衡時間愈長。當氟離子濃度為10-5mol/l 時，平衡時間需要3min，濃度在10-3至10-4mol/l 時，幾乎在lmin內達到平衡。
對於有指示讀數穩定裝置的電位計，如phs-w 酸度計，以指示燈發亮時間較長為準；無指示讀數穩定裝置的電位計，可根據讀數是否發生變化進行判斷。
氟離子選擇電極的維護和保管。氟離子選擇電極長時間使用後，會發生遲鈍現象，可以使用金相紙或牙膏擦，以將其表面活化。氟離子選擇電極的最大空白值小於要求的某一電位值時，應立即更換高階別的純淨水進行反覆洗滌，直至洗至要求的電位值以上。
若經過反覆洗滌，氟離子選擇電極的最大空白電位值變化不大，或者有變化但仍達不到要求的最大空白電位值的，就應更換新的氟離子選擇電極。氟離子選擇電極不宜在水中長期浸泡。氟離子選擇電極如長時間不用，應沖洗乾淨後幹放；氟離子選擇電極避免在高濃度中長時間浸泡，以免損害氟離子選擇極。
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