如何用氣相測定水溶液中的甲酸含量

2021-04-21 07:07:20 字數 2595 閱讀 8628

1樓:匿名使用者

甲酸貌似需要用熱導bai測的吧,現在的質du量zhi好點的毛細柱可以直接進水樣的dao

,推薦使用非極性版柱子權

2樓:楊伊

利用體積的相等性啊、、

氣相色譜做甲酸 用什麼方法衍生,請簡單的說說,做好能給個國家標準 謝謝 5

3樓:匿名使用者

我能找到的標準,希望對你能有幫助

gb/t 17068-1997 車間空氣中甲酸的氣相色譜測定方法【已版廢止】權

gb/t 1628.5-2000 工業冰乙酸中甲酸含量的測定 氣相色譜法

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ny/t 930-2006 飼料級甲酸

gb/t 15896-1995 化學試劑—甲酸db12/t 101.075-2003 工業產品取水定額 工業甲酸hg 3-1296-1980 甲酸

gb 2093-1980 甲酸

4樓:簡單就會快樂

沒有國家標準,一般用頂空氣相色譜測定方法,可以參照-尿中甲酸的頂空氣相色譜測定方法-湖北省仙桃市疾病預防控制中心-湖北省疾病預防控制中心寫的。

氣相色譜法測定食品中苯甲酸和山梨酸時,製備樣品溶液時為什麼要進行酸化

5樓:匿名使用者

因為苯甲酸和山梨酸的鉀鹽或鈉鹽沸點很高,極性強,無法用gc直接

6樓:匿名使用者

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苯甲酸的檢測方法是什麼?

7樓:匿名使用者

1 主題內容與適用範圍

本標準規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法。

本標準適用於醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。

最低檢出濃度:氣相色譜法最低檢出量為1μg,用於色譜分析的樣品為1g時,最低檢出濃度為1mg/kg。

第一篇 氣相色譜法(第一法)

2 原理

樣品酸化後,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標準系列比較定量。

3 試劑

3.1 乙醚:不含過氧化物。

3.2 石油醚:沸程30~60℃。

3.3 鹽酸。

3.4 無水硫酸鈉。

3.5 鹽酸(1+1):取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。

3.6 氯化鈉酸性溶液(40g/l):於氯化鈉溶液(40g/l)中加少量鹽酸(1+1)酸化。

3.7 山梨酸、苯甲酸標準溶液:準確稱取山梨酸、苯甲酸各0.

2000g,置於100ml容量瓶中,用石油醚—乙醚(3+1)混合溶劑溶解後並稀釋至刻度。此溶液每毫升相當於2.0mg山梨酸或苯甲酸。

3.8 山梨酸、苯甲酸標準使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標準溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。

4 儀器

氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器。

5 分析步驟

5.1 樣品提取

稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置於25ml帶塞量筒中,加0.5ml鹽酸(1+1)酸化,用15,10ml乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層乙醚提取液吸入另一個25ml帶塞量筒中。

合併乙醚提取液。用3ml氯化鈉酸性溶液(40g/l)洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25ml容量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。

準確吸取5ml乙醚提取液於5ml帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮幹,加入2ml石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑溶解殘渣,備用。

5.2 色譜參考條件

5.2.1 色譜柱:玻璃柱,內徑3mm,長2m,內裝塗以5%(m/m)degs+1%(m/m)h3po4固定液的60~80目chromosorb w aw。

5.2.2 氣流速度:載氣為氮氣,50ml/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件)。

5.2.3 溫度:進樣口230℃;檢測器230℃;柱溫170℃。

5.3 測定

進樣2μl標準系列中各濃度標準使用液於氣相色譜儀中,可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫座標,相應的峰高值為縱座標,繪製標準曲線。

同時進樣2μl樣品溶液。測得峰高與標準曲線比較定量。

5.4 計算

式中:x1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;

m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量,μg;

v1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑的體積,ml;

v2——測定時進樣的體積,μl;

m2——樣品的質量,g;

5——測定時吸取乙醚提取液的體積,ml;

25——樣品乙醚提取液的總體積,ml。

由測得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中苯甲酸鈉的含量。

結果的表述:報告算術平均值的二位有效數。

5.5 允許差

相對相差≤10%。

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