1樓：夢在孟泰
生藥的取樣
生藥的取樣是指選取供檢定用生藥樣品的方法.取樣的代表性直接影響到檢定結果的正確性.因此,必須重視取樣的各個環節.
1. 取樣前,應注意品名、產地、規格等級及包件式樣是否一致,檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無水跡、黴變或其他物質汙染等,詳細記錄.凡有異常情況的包件,應單獨檢驗.
2. 從同批生藥包件中抽取檢定用樣品原則如下：生藥總包件數在100件以下的,取樣5件；100～1000件按5%取樣：
超過1000件的,超過部分按1%取樣；不足5件的逐件取樣；對於貴重生藥,不論包件多少均逐件取樣. 3. 對破碎的、粉末狀的或大小在1cm以下的生藥,可用取樣器（探子）抽取樣品,每一包件至少在不同部位抽取2～3份樣品,包件少的抽取總量應不少於實驗用量的3倍；包件多的,每一包件取樣量一般規定：
一般生藥100～500g；粉末狀生藥25g；貴重生藥5～10g；個體大的生藥,根據實際情況抽取代表性的樣品.如個體較大時,可在包件不同部位（包件大的應從10cm以下的深處）分別抽取. 4.
將所取樣品混和拌勻,即為總樣品.對個體較小的生藥,應攤成正方形,依對角線劃「×」字,使分為四等分,取用對角兩份；再如上操作,反覆數次至最後剩餘的量足夠完成必要的試驗以及留樣數為止,此為平均樣品.個體大的生藥,可用其他適當方法取平均樣品.
平均樣品的量一般不得少於作真實性、純度和品質優良等實驗所需用量的3倍數,即1/3供實驗室分析用,另1/3供複核用,其餘1/3則為留樣儲存,儲存期至少一年.
雜質檢查
生藥中混雜的雜質,係指**與規定相同,但其性狀或部位與規定不符；**與規定不同的物質；無機雜質如砂石、泥塊、塵土等.檢查方法可取規定量的樣品,攤開,用肉眼或擴大鏡（5～10倍）觀察,將雜質揀出,如其中有可以篩分的雜質,則通過適當的篩,將雜質分出.然後將各類雜質分別稱重,計算其在樣品中的百分數.
如生藥中混存的雜質與**相似,難以從外觀鑑別時,可進行顯微、理化鑑別試驗,證明其為雜誌後,計入雜質重量中.對個體大的生藥,必要時可破開,檢查有無蟲蛀、黴爛或變質情況,雜質檢查所用的樣品量,一般按生藥取樣法稱取.
水分測定
水分的測定,是為了保證生物不因所含水分超過限度而發黴變質.水分測定的方法常用的有烘乾法和甲苯法.供測定用的生藥樣品,一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片,直徑和長度在3mm以下的花類、種子類、果實類藥材,可不破碎.
1. 烘乾法 適用於不含或少含揮發性成分的生藥.取樣品2～5g,平鋪於乾燥至恆重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏鬆樣品不超過10mm,精密稱定,開啟瓶蓋在100～105℃乾燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置乾燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度乾燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止.
根據減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數. 2. 甲苯法 適用於含揮發性成分的生藥,用化學純甲苯直接測定,必要時甲苯可先加少量蒸餾水,充分振搖後放置,將水層分離棄去,經蒸餾後使用.
儀器裝置如圖4-1.a為500ml的短頸圓底燒瓶；b為水分測定管；c為直形冷凝管,外管長40cm.使用前,全部儀器應清潔,並置烘箱中烘乾.
測定時取樣品適量（約相當於含水量1～4ml）,精密稱定,置a瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數粒.將儀器各部分連線,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿b管的狹細部分,將a瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調節溫度,使每秒鐘餾出2滴.待水分完全餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內部先用甲苯沖洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續蒸餾5分鐘,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在b管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍粉末少許,使水染成藍色,以便分離觀察）.
檢讀水量,改算成供試品中含有水分的百分數.
減壓乾燥法
適用於含有揮發性成分的貴重藥品.減壓乾燥器的裝置：取直徑12cm左右的培養皿,加入新鮮五氧化二磷乾燥劑適量,使鋪成0.
5～1cm的厚度,放入直徑30cm的減壓乾燥器中.測定時取供試品2～4g,混合均勻.分取約0.
5～1g,置已在供試品同樣條件下乾燥並稱重的稱瓶中,精密稱定,開啟瓶蓋,放入上述減壓乾燥器中,減壓至2.67kpa（20mmhg）以下持續半小時,室溫放置24小時.在減壓乾燥器出口連線新鮮無水氯化鈣乾燥管,開啟活塞,待內外壓一致,關閉活塞,開啟乾燥器,蓋上瓶蓋,取出稱瓶迅速精密稱定重量,計算供試品中含有水分的百分數.
也可應用紅外線乾燥法和導電法測定水分含量,迅速而簡便.
灰分測定
生藥中灰分的**,包括生藥本身經過灰化後遺留的不揮發性無機鹽,以及生藥表面附著的不揮發性無機鹽類,即總灰分.同一種生藥,在無外來摻雜物時,一般都有一定的總灰分含量範圍.規定生藥的總灰分限度,對於保證生藥的品質和純淨程度,有一定的意義.
如果總灰分超過一定限度,表明摻有泥土、砂石等無機物質.有些生藥本身含有的無機物差異較大,尤其是含多量草酸鈣結晶的生藥,測定總灰分有時不足以說明外來無機物的存在,還需要測定酸不溶性灰分,即不溶於10%鹽酸中的灰分.因生藥所含的無機鹽類（包括鈣鹽）大多可溶於稀鹽酸中而除去,而來自泥沙等的矽酸鹽類則不溶解而殘留,故測定酸不溶性灰分能較準確地表明生藥中是否有泥沙等摻雜及其含量.
1. 總灰分測定法 供測定樣品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻後,稱取樣品2～3g（如需測定酸不溶性灰分,可取3～5g）,置熾灼至恆重的坩堝中,稱定重量（準確至0.01g）,緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全碳化時,逐漸升高溫度至500～600℃,使完全灰化並至恆重.
根據殘渣重量,計算供試品中含總灰分的百分數.如樣品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱蒸餾水或10%硝酸銨溶液2ml,使殘渣溼潤,然後置水浴上蒸乾,殘渣照前法灼熾,至坩堝內容物完全灰化. 2.
酸不溶性灰分測定法 取上項所得的灰分,在坩堝中加入稀鹽酸10ml,用表面皿覆蓋坩堝,置水浴上加熱10分鐘,表面皿用熱蒸餾水5ml沖洗,洗液併入坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內的殘渣用蒸餾水洗於濾紙上,並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止,濾渣連同濾紙移至同一坩堝中,乾燥,熾灼至恆重.根據殘渣重量,計算供試品中含酸不溶性灰分的百分數.
浸出物的測定
對於有效成分尚不明確或尚無精確定量方法的生藥,一般可根據已知成分的溶解性質,選用水或其它適當溶劑為溶媒,測定一藥中可溶性物質的含量,以示生藥的品質.通常選用水,一定濃度的乙醇（或甲醇）、乙醚作浸出物測定.供測定的生藥樣品須粉碎,使能通過二號篩,並混合均勻.
1. 水溶性浸出物測定 （1）冷浸法：取樣品約4g,稱定重量（準確至0.
01g）,置250～300ml的錐形瓶中,精密加入水100ml,塞緊,冷浸,前6小時內時時振搖,再靜置18小時,用乾燥濾器迅速濾過,精密量取濾液20ml,置已乾燥至恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸乾後,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,以乾燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分數. （2）熱浸法：取樣品約2～4g,稱定重量（準確至0.
01g）,置250～300ml的錐形瓶中,精密加入水50～100ml,塞緊,稱定重量,靜止1小時後,連線回流冷凝管,加熱至沸騰,並保持微沸1小時.放冷後,取下錐形瓶,塞緊,稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,用乾燥濾器濾過.精密量取濾液25ml,置已乾燥至恆重的蒸發皿中,在水浴上蒸乾後,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,以乾燥品計算供試品中含水溶性浸出物的百分數.
2. 醇溶性浸出物測定 取適當濃度的乙醇或甲醇代替水為溶媒.照水溶性浸出物測定法進行（熱浸法須在水浴上加熱）.
3. 醚溶性浸出物測定 取樣品2～4g,稱定重量（準確至0.01g）,置於已恆重***脂肪油抽出器中,用乙醚作溶劑,水浴加熱4～6小時,放冷,以少量乙醚沖洗迴流器,洗液接入蒸餾瓶中,低溫蒸去乙醚,於105℃乾燥3小時,移置乾燥器中,冷卻30分鐘,迅速稱定重量,以乾燥品計算供試品中含醚溶性浸出物的百分數.
揮發油測定
適用於含較多量揮發油的生藥.測定用的樣品,一般須粉碎使能通過二號至三號篩,並混合均勻,儀器裝置如圖4-2.（注：
裝置中揮發油測定的支管分岔處應與基準線平行） 測定法 甲法：適用於測定相對密度在1.0以下的揮發油.
取樣品適量（約相當於含揮發油0.5～1.0ml）,穩定重量（準確至0.
01g）,置1000ml的燒瓶中,加水300～500ml（或適量）與玻璃珠數粒,振搖混合後,連線揮發油測定器與迴流冷凝管.自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器（有0.1ml的刻度）的刻度部分,並溢流入燒瓶時為止,置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,並保持微沸約5小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止.
放置1小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊,讀取揮發油量,並計算供試品中含揮發油的百分數. 乙法：適用於測定相對密度在1.
0以上的揮發油.取水約300ml與玻璃珠數粒,置燒瓶中,連線揮發油測定器,自測定器上端加水便充滿刻度部分,並溢流入燒瓶時為止,再用移液管加入二甲苯1ml,然後連線回流冷凝管.將燒瓶內容物加熱至沸騰,並繼續蒸餾,其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態為度,30分鐘後,停止加熱,放置15分鐘以上,讀取二甲苯的容積.
然後照甲法自「取樣品適量」起,依法測定,自油層量中減去二甲苯量,即為揮發油量,再計算供試品含有揮發油的百分數.
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