氟離子選擇電極空白電位

2022-06-02 15:26:48 字數 1784 閱讀 2240

1樓:象文玉翦橋

引自廈門市疾病預防控制中心

2007.5

講義對於氟離子選擇電極,較佳的試劑酸度條件為ph5~6。ph<5時,溶液中會發生下述弱酸配位反應:2f-+h+=hf+f-=hf2-,使溶液中的f-減少,會影響電極的靈敏度,使分析結果偏低。

這是由於氟電極只對f-響應對hf或hf2-無響應,而且氟電極的氟化鑭電極膜會增大被溶解,影響測定。

當ph>8

時,oh-對電極的響應,將嚴重影響測定結果,使分析結果偏高。有研究表明,oh-對氟電極的干擾還由於oh-與膜表面發生化學反應,而引入試液額外的

f-。其反應式為:laf3+3oh-=la(oh)3+3f-

2樓:周桂花冷俏

儀器與試劑

離子計或ph計;氟離子選擇電極;飽和甘汞電極;電磁攪拌器;100ml容量瓶7只;100

ml燒杯2個;10

ml移液管。

0.1000

moll-1

f-標準溶液

稱取分析純naf

(120℃烘乾1h)

4.199g溶於適量去離子水中,轉入1

l容量瓶中,去離子水稀釋至標線,搖勻,貯存於聚乙烯瓶中。

總離子強度調節緩衝液(tisab)

稱取nacl

158g,檸檬酸鈉10

g,溶於800

ml去離子水中,再加入冰乙酸57

ml,用40%

naoh調節至ph

=5.2,然後用去離子水稀釋至1

l。氟離子選擇電極在使用前,應在含10-4moll-1

f-或更低濃度的f-溶液中浸泡(活化)約30min。使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位(空白電位)。其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上測量其電位,然後,更換去離子水,觀察其電位變化,如此反覆進行處理,直至其電位穩定並達到它的純水電位為止。

實驗步驟

1、氟離子選擇電極的準備

氟離子選擇電極在使用前,應在含10-4

moll-1

f-或更低濃度的f-溶液中浸泡(活化)約30min。使用時,先用去離子水吹洗電極,再在去離子水中洗至電極的純水電位(空白電位)。其方法是將電極浸入去離子水中,在離子計上測量其電位,然後,更換去離子水,觀察其電位變化,如此反覆進行處理,直至其電位穩定並達到它的純水電位為止。

氟離子選擇性電極的純水電位與電極組成(laf3單晶的質量,內參比溶液的組成)有關,也與所用純水的質量有關,一般為300

mv左右。氟離子選擇電極若暫不使用,宜於幹放。

2、線性範圍及能斯特斜率的測量

在5只100

ml容量瓶中,用10

ml移液管移取0.100

moll-1

f-標準溶液於第一隻100

ml容量瓶中,加入tisab

10ml,去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-2moll-1

f-溶液;在第二隻100

ml容量瓶中,加入1.00×10-2

moll-1

f-溶液10.00

ml和tisab

10ml,去離子水稀釋至標線,搖勻,配成1.00×10-3moll-1

f-溶液。按上述方法依次配製1.00×10-6~1.00×10-4mol.l-1

f-標準溶液。

將適量f-標準溶液(浸沒電極即可)分別倒入5只塑料燒杯中,放入磁性攪拌子,插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,連線好離子計或酸度計,開啟電磁攪拌器,由稀至濃分別進行測量,在儀器指標不再移動或數字顯示在±1

mv內,讀取電位值。再分別測定其他f-濃度溶液的電位值。

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