1樓：匿名使用者
常壓蒸餾要點：
1.裝量不超過燒瓶容積的2／3，再加入幾粒沸石，以防瀑沸。
2.檢查整個蒸餾系統安裝無誤時，先通入冷卻水，再開啟水浴鍋電源開關，調節規定溫度，注意觀察蒸餾情況，嚴防瀑沸。
薄層色譜要點：
上樣量適宜，一般控制在10μl以下，不能超過原點位置薄層對試樣容積的負載量。若被測成分含量較低而干擾物質含量較大時，應從改進預處理方法和適當提高試樣濃度著手。原點直徑控制小於3mm。
點樣時儘量避免對薄層表面的機械損傷。注意除盡殘留溶劑。
為避免邊緣效應引起判斷疑點，對照品與供試品應間隔交叉點樣；兩者的點樣體積儘量保持一致，相差不宜過於懸殊；點樣時斑點大小相似。
薄層板的活性與分離效果的因果關係是明確的。但活化了的薄層板在點樣操作過程中，因實驗室環境的相對溼度的影響，薄層板活度改變的現象常被忽視，而這也常是導致薄層色譜重現性差的主要原因之一。不同試樣對相對溼度的適應能力各不相同。
一般樣品在相對溼度30％～70％下得到相對穩定的色譜，而有的試樣分離度受其影響較銀轎大山漏。如香砂養胃丸厚朴的薄層鑑別在相對溼度66％以上分離度明顯改善。因此，儘可能在相對溼度可控的條件下進行展層是提高重現性的重要措施。
操作方法可將點樣後的薄層板置調控好相對溼度的容器內(缸或乾燥器)，密閉放置15～30min，再加劑，或移入另一缸內展層。使用雙槽展鋒唯肆開缸效果更好。
劑所用的溶劑應配製準確，不宜多次重複使用。進行展層時應控制溫度、薄層板的相對溼度、預平衡時間及展層方式等實驗條件，這些均是保證色譜重現性的措施。
2樓：匿名使用者
8、蒸餾裝置包括哪幾個部分，安裝與使用時有哪些注意事項？
蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管和接受瓶。
安裝時，有以下注意事項：
1）一般的安裝順序是自下而上，從左到右安裝。先固定熱源的高度，以它為基準，再順次安裝其它儀器。
2）不允許鐵夾子直接夾玻璃儀器，應在夾子上襯墊橡皮、石棉等，以防止夾破儀器。
3）常壓蒸餾裝置必須與大氣相通。
4）蒸餾瓶中的物料量應占蒸餾宴扮瓶容積的1/3～2/3。
5）溫度計安裝的標準高度是：水銀球的上端應與蒸餾頭支管的下沿在一條水平線上。
6）一般蒸餾時，要加沸石。在一次持續蒸餾時，沸石一直有效；一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時，應補加新沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱橋悉到沸騰時補加。
因為這樣會引起劇烈暴沸，使液體衝出瓶外，還容易產生著火事故。故應該在冷卻一段時間後再補加。
7）蒸餾的產品如果沒幹燥徹底，會有前餾分，應另瓶接收，接收產品的瓶子應事先稱重。
8）當蒸餾沸點高於140℃的物質時，應該換用空氣冷凝管。
做薄層色譜時，樣品的rf值等於樣品最高濃度中心到原點中心的距離除以溶劑前晌消灶沿到原點中心的距離。rf值是樣品特定的物理常數，在相同條件下測定時，應是相同的，以此可進行初步鑑定。
層析，蒸餾等問題
3樓：張三**
分類： 教育/科學 >>學習幫助。
解析： 蒸餾是分離液體混合物的典型單元操作。這種操作是將液體混合物部分氣化，利用其中各組分揮發度不同的特性以實現分離的目的。
它是通過液相和氣相間的質量傳遞來實現的。蒸餾過程可以按不同方法分類。按照操作方式可分為間歇和連續蒸餾。
按蒸餾方法可分為簡單蒸餾、平衡蒸餾（閃蒸）、精餾和特殊精餾等。當一般較易分離的物系或對分離要求不高時，可採用簡單蒸餾或閃蒸，較難分離的可採用精餾，很難分離的或用普通精餾不能分離的可採用特殊精餾。工業中以精餾的應用最為廣泛。
按操作壓強可分為常壓、加壓和減壓精餾。按待分離混合物中組分的數目可以分為兩（雙）組分和多組分精餾。
分餾就是使沸騰著的混合物蒸汽通過分餾柱進行一系列的熱交換，由於柱配兄外空氣的冷卻。蒸汽中高沸點的組分就被冷卻為液體。
晶體指的是由結晶質構成的物體，它的內部由原子或離子有規律地在三維空間呈週期性重複排列，因此晶體是具有格仔構造的固體。人們在烹調時使用的白砂糖、冰糖和食鹽等等都是晶體，只不過這些晶體是人工合成的。
使晶體溶解（用溶劑）或熔化（不用溶劑），然後重新從溶液或熔體中結晶出來，這種操作叫做重結晶。重結晶又叫再結晶。重結晶能減少或除去晶體中的可溶性雜質，是提純物質的重要方法。
例如，硝酸鉀晶體中混有氯化鈉雜質，先在較高碼芹溫度下製成硝酸鉀的飽和溶液，當溫度降低時，硝酸鉀先從溶液中結晶出來，雜質氯化鈉未達到飽和而留在溶液中。為了得到純度較高的晶體，可以把得到的硝酸鉀晶體重複上述操作再次結晶。重結晶還能使晶粒變細，是改變一些金屬和合金的結構，改遲賣畢善它的效能的方法。
不用溶劑，使晶體熔融，讓熔體的一端先冷卻結晶，雜質就富集在另一端，然後除去。重複這樣做，物質就能提純。這種提純物質的方法叫區域熔鍊法。
常壓蒸餾和薄層分析的實驗操作要點，實驗原理是什麼？
4樓：匿名使用者
常壓蒸餾即在常壓下進行的蒸餾。
原理。溶液受熱氣化，氣化的溶劑經冷卻又凝為液體而**，**的液體是較純淨的溶劑，從而使提取液濃縮。
用途。適枯喚知用於低沸點有機溶劑提取液的濃縮**。
薄層色譜法是一種現代的物理化學分離、分析技術。它既可用於沒消混合物的分離、成品純度檢查。又可用於化合物的定性和定量，尤其對中藥中結構相似成分的分離和鑑定往往可獲得較好的效果，色譜法是近代最常用的分離、鑑定方法。
色譜法根據操作方式不同，分為薄層色譜，紙色譜和柱色譜。
原理。薄層色譜是將吸附劑或支援劑均勻地鋪在薄層板上，形成薄層，把欲分離的樣品點在薄層板上，用適當的溶劑，使混合物得以分離的方法。薄層色譜是一種微量、快速的色譜方法。
用於純物質的鑑定，也可用於混合物的分離、提純及含量測定，還可用來摸索和鏈悉確定柱色譜的洗脫條件。
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