1樓:匿名使用者
常測指標
1、酸值
是中和1克油脂中的遊離脂肪酸所需koh的質量(mgkoh/g),是油脂的精煉程度和品質好壞的重要標誌之一。酸值高的油脂不宜儲存,也不宜食用。
2、過氧化值
氫過氧化物是油脂初期氧化程度的標誌,是判斷油脂酸敗和酸敗程度的指標。氫過氧化物是油脂與空氣中的氧發生氧化作用所產生的,是油脂自動氧化的初級產物,具有高度活性,能夠迅速地繼續變化,分解為醛酮類和氧化物等致使油脂酸敗變質。氫過氧化物對人體健康有害,是致癌物質,過氧化值高的油脂不宜食用。
3、熔點
棕櫚油分提程度不同,熔點不同。毛棕櫚油熔點通常為35-37度,即33度棕櫚油,經過分提可以得到24度,44度,18度等不同熔點棕櫚油。
4、碘值
是油樣在規定的操作條件下於100克油脂發生加成反應所需要的碘的克數。油脂中不飽和脂肪酸含量越高、碘值越高。碘值在一定程度上反應了棕櫚油的熔點,碘值越高、熔點越低。
5、色澤
植物油通常是呈現淡黃色或淡綠色等不同的色澤,這是由於胡蘿蔔素、葉綠素、葉黃素、維生素e的氧化物等脂溶性色素存在所致。不同油料、不同加工方法的油脂具有不同的色澤。
植物油檢測指標
主要的理化指標:
色澤氣味、滋味
透明度酸值
過氧化值
碘值熔點
水分及揮發物
雜質特殊的理化指標:
棕櫚油:
毛棕dobi的測定
大豆油:
皂化值不皂化物
含磷殘皁量
皁腳植物油色澤鑑定法
1、取澄清(或過濾)的試樣注入比色槽中,達到距離比色槽口約5mm處
2、將比色槽置於比色計中
3、按規定固定黃色玻片色值
4、開啟光源,移動紅色片調色,直至玻片色與油樣色完全相同為止
5、記下黃、紅玻片號碼的各自數值,即為被測油樣的色澤
6、同時註明比色槽厚度(小槽25.4mm即1英寸,大槽133.4mm即51/4英寸)。
注意事項:
1.觀色之前須保證油樣是澄清透明的;
2.精煉棕櫚油和一級大豆油的色澤一般呈10倍關
系,即「黃y」是「紅r」的10倍;
3.精煉椰子油的色澤,「黃」與「紅」一般不呈10倍關
系;4.毛豆油觀色時,黃一般可固定在35或30,毛棕櫚
油觀色時,黃一般可固定在70或75。
植物油氣味、滋味檢測方法
1.取少量試樣於燒杯中
2.在電爐上加熱到80度左右。
3.取下,邊攪拌邊聞氣味,同時取適量稍冷後嘗辨滋味
4.凡具有該油固有的氣味和滋味,無異味的為合格
5.不合格的應註明異味情況
1.植物油透明度檢測方法
2.取一定量的試樣於比色管中
3.移至光亮處或在比色管後襯以白紙
4.觀察透明程度,記錄觀察結果
結果表示
以透明,微濁,混濁表示
酸值的檢測
1.稱取均勻試樣w於250ml錐形瓶中;
2.加入30~50ml中性異丙醇,溶解油樣,加3滴酚酞指示劑;
3.用0.05mol/l koh標準溶液滴定至出現粉紅色,30秒內不消失。
油品 樣品稱重量,w
精煉油 約15g~20g
毛油 約5g~10g
脂肪酸 約0.2g~0.5g
過氧化值的檢測
1.稱取混勻油樣w於250ml碘價瓶中;
2.加入氯仿-冰乙酸(2:3)混合液約30ml溶解試樣,加1ml飽和碘化鉀溶液,加塞,搖勻,置暗3.處靜置3分鐘;
4.加水50ml,搖勻後,用0.01ml/l硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色時,加澱粉指示劑1ml,繼續滴定至藍色消失為止。
同樣步驟重複空白試驗
估計過氧化值, 樣品重量
≤1 10g~15g
1~6 5g~10g
≥6 1g~5g
碘值的測定
操作步驟
1.稱取乾燥過濾的試樣w(準至0.0002g,稱樣量參見下表)注入潔淨乾燥的500ml碘價瓶中;
2.加20ml氯仿溶解試樣,準確移入25ml韋氏液,加入10ml2.5%乙酸汞溶液,立即加塞,混勻後,在20±5℃條件下,置暗處靜置3min;
3.到時立即加入20ml15%碘化鉀溶液和100ml蒸餾水,用0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液滴定溶液呈淺黃色時,加入1ml澱粉指示劑;
4.繼續滴定至紫色消失為止,同時做空白試驗。
碘值(gi/100g) 樣品重量(g) 檢測結果允許差
10左右(如椰子油) 1.0000g-1.5000g 0.2
30~50(如硬44棕櫚油) 0.5000g-0.6000g 0.3
50~65左右 (24棕櫚油) 0.4000g-0.5000g 0.3
80~90(如橄欖油、茶籽油) 0.3000g-0.3500g
0.5100左右(如花生油) 0.2500g-0.3000g
0.5130左右(大豆油、葵花子油)0.2000g-0.2500g
0.5180左右(亞麻籽油) 0.1000g-0.1500g 0.8
棕櫚油不同品種碘值
油品品種 碘值(gi/100g)
f5度棕櫚油 ≥68.5
f8度棕櫚油(散裝用) ≥65-66
f8度棕櫚油(小包裝用) ≥66
f10度棕櫚油 ≥64.5
f12度棕櫚油 ≥63
f14度棕櫚油 ≥63
f18度棕櫚油 ≥58.5-59
f23度棕櫚油 ≥50-50.5
f24度棕櫚油 ≥51
iv70棕櫚油 ≥68.3-70
不同油品碘值國家標準
油品品種 碘值(gi/100g)
大豆油 124-139
椰子油 7.0-12.5
花生油 86-107
葵花籽油 118-141
菜籽油 94-126
棉籽油 100-115
米糠油 92-115
油茶籽油 83-89
玉米油 107-135
芝麻油 104-120
滑動熔點測定法
1、樣品前處理:將清潔乾燥的樣品加熱到高於其熔點10℃~20℃,維持15分鐘;
2、取潔淨乾燥的毛細玻管3支,分別吸取試樣達10mm高度(不得過長或過短);
3、用冰塊使樣品速凍;
4、放入燒杯中,在冰箱的冷凍室(-10℃~-15℃)中,放置1-2小時(具體參照下表);
5、到時取出,用橡皮筋將3只管緊紮在溫度計上,使試樣與水銀球相平,將試樣和溫度計懸掛在事先備好的燒杯水浴中(水浴的初始溫度要求比試樣熔點低10~20℃),使水銀球浸入水中正中間;
6、將燒杯置於電加熱磁力攪拌器上加熱,同時開動攪拌;
7、控制水溫的上升速度,使其速度為每分鐘約2℃,試樣在熔化前發生軟化現象(半透明狀態,大約距離熔點8~10℃)時,控制水溫的上升速度,使其速度為每分鐘約0.5℃。
試樣熔點估計值(℃) 冷凍時間(hr) 水浴初始溫度(℃)
≤10 2 儘量接近0
10-18 2 2-4
22左右 2 10左右
30左右 1.5 15左右
35-40 0.5-1 20左右
50左右 0.5 25-30
水分及揮發物的檢測
1.用已恆重過的稱量皿,稱重記為w0;
2.取混勻試樣約10g(準確至0.0001g),記為w;
3.在105±2℃溫度下烘120min,取出在乾燥器中冷卻至室溫,稱重w1;
4.每個樣品均須做平行實驗。
注意在烘箱中,稱量皿的蓋子要開啟,否則水分不易揮發出去;
出烘箱之前,稱量皿的蓋子須蓋好,否則會發生倒吸現象,導致結果偏小甚至為負值。
油脂的附帶成份、品種很多,對油脂的質量有很大的影響,不利於儲存。主要可分為以下三類:
1、 不溶性固體雜質:包括泥沙、餅粕殘渣、金屬、纖維等固體雜質;還包括在精煉過程中形成的不溶性物質,如油腳、皁腳、白土、催化劑及冷卻結晶而析出的蠟脂等。
2、 膠溶性雜質:主要是脂肪酸、甾醇、生育酚、磷脂、色素、維生素、棉酚、蠟、谷維素、黃麴黴毒素等。
3、 揮發性雜質:包括水分、醇類、烴類溶劑、臭味組分等。 \
雜質的檢測
1.稱量皿及定量濾紙恆重,記為w0。
3.連線真空裝置,將恆重的濾紙放在不鏽鋼漏斗上;
3.稱取混勻試樣10~20g(w)於燒杯中,加入20~25ml石油醚攪拌使試樣溶解,傾入漏斗中;
4.用石油醚將燒杯中的雜質乾淨地洗入漏斗內,再用石油醚約30ml分三次抽洗雜質,(每次須完全抽乾)洗至無油跡為止;
5.將帶雜質的濾紙小心取下,放入恆重的稱量皿中送入105±2℃烘箱中烘1小時,取出放在乾燥器中冷卻至室溫後稱重,記為w1。
毛棕dobi的測定
1.將待測油樣充分熔化並攪拌均勻後,稱取0.1g
(精確至0.0001g)於25ml容量瓶中,用正己烷溶解並稀釋定容。將該溶液倒入石英比色皿中,以純的正己烷作為參比液,在分光光度計中分別檢測其在446nm和269nm處的吸光度。
2.如果溶液濃度仍較大,則可用移液管移取2ml溶液置於10ml容量瓶中,稀釋並定容。再以正己烷作為參比液,在分光光度計中分別檢測其在446nm和269nm處的吸光度。
如果dobi過高,則可進一步稀釋後檢測。
皂化值的檢測
1.稱取混勻試樣1g(w,準確至0.001g)於250ml蒸餾燒瓶中;
2.用移液管準確新增25ml koh-甲醇,加3粒沸石,搖動;
3.同時準備空白;
4.連線回流冷凝管,煮沸迴流2小時,至溶液不分層;
5.用10ml中性甲醇沖洗迴流冷凝管;
6.新增20ml(空白40ml)中性甲醇,趁熱用標準溶液hcl滴定至紅色消失。
不皂化物的檢測
1.稱取混勻試樣5g(w,準確至0.001g)於250ml蒸餾燒瓶中;
2.加50ml koh乙醇溶液幾粒沸石,連線冷凝管迴流1小時至澄清透明後用100ml水,從頂部加入旋搖;
3.冷卻後轉移至分液漏斗中,用100ml乙醚沖洗燒瓶,蓋塞好振搖1min,靜置分層,將下層皂化4.液放入第二隻分液漏斗中;
5.用100ml乙醚再提取2次(相同方法);
6.合併乙醚提取液,加水40ml輕輕旋搖;
7.用40ml 0.5mol/l氫氧化鉀溶液和40ml水洗兩次;
8.用水洗至加酚酞指示劑時不顯紅色為止;
9.將乙醚液轉至恆重的燒瓶中w1;
10.用索氏抽提器**乙醚,將殘留物於105℃烘箱中1小時;
11.冷卻稱重,直至恆重為止;
12.將恆重後的殘留物溶於30ml中性異丙醇中,用0.05mol/l koh滴定至粉紅色。
磷含量的檢測
1.稱取10g試樣(準至0.001g)於坩堝中(如果試樣磷脂含
量比較大如毛豆油、 毛菜油稱樣量要縮小,如稱5g),加氧
化鋅0.5g;
2.在電爐上加熱炭化後(炭化必須完全,無大量黑煙產生為
止) ,送入500~600℃的馬弗爐中灼燒灰化2小時,至灰白
色;3.冷卻至室溫後加入熱鹽酸(1:1)10ml熔解灰份,並加熱微
沸5min;
4.將溶解液過濾移入100ml的容量瓶中,用熱蒸餾水沖洗坩
堝和濾紙,冷卻濾液至室溫;
5.用50% koh中和至出現渾濁,緩慢滴加鹽酸(1:1)使氧
化鋅沉澱全部溶解後, 再滴2滴;
6.冷卻至室溫,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻,為處理液;
7.吸取10ml處理液於50ml比色管中;
8.加入0.015%硫酸聯氨8.0ml,加2.0ml鉬酸鈉稀硫酸溶液,
加塞,搖勻;
9.置於沸騰的水浴中加熱10min,取出冷卻至室溫;
10.用水稀釋至50ml充分搖勻;
11.同時做空白試驗(除了不含試樣外,其他部分相同);
12.10min後,在650nm下用1cm比色槽比色,電腦自動測定
含磷量p
殘皁量的檢測
1.稱取10g~20g左右(準確至0.01g)試樣加入50ml溴酚藍丙酮,振盪,若油中有皁則上層液為藍色或綠色
2.用0.01mol/l鹽酸標準溶液滴定至黃色,30s不變藍色或綠色為止。
皁腳的檢測
1、取一恆重過的燒杯(100ml)稱重,w0;
2、去皮後,稱取混勻試樣約1-3g(依據試樣稠度來估計,稀的皁腳稱樣量大些)於燒杯中,稱重w;
3、放入烘箱中烘乾水份,約須2小時;
4、取出,於乾燥器中冷卻至室溫後,稱重w1;
5、從乾燥器中取一恆重過的抽提瓶,稱重w2;
6、加入適量丙酮浸泡,用玻璃棒攪拌溶解,將萃取液濾入抽提瓶中;
7、重複步驟6,直至丙酮萃取液基本呈無色;
8、將盛放丙酮萃取液的抽提瓶安裝到抽提裝置上,在80℃水浴中(水浴
鍋 提前適當時間開啟升溫)進行丙酮**;
9、丙酮**基本乾淨後,取出抽提瓶,關閉水浴鍋;
10、用乾淨抹布擦除抽提外壁所附雜質後,放入105±1℃烘箱,烘1小
時後取出放在乾燥器中冷卻。
11、冷至室溫後,取出稱重w3。
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