1樓:神仙壞寶寶
不同的原料在酯交換反應中酸價要求不一樣,從而工藝條件不一,總之,我的經驗酸價越低越好,高了容易皂化等副反應發生,控制在一個適當的低點,通常原料油精煉以達到該目的---實驗!
誠如大多數各位行家的說法:酸價問題是成品油指標中比較重要的一標。特別是經過一位老師(寧守儉教授)的指點後,更加不敢隨便忽略這個問題了。
在此,想把我在最近半個月所做的實驗拿出來與大家分享。也希望能得到各位同仁的指點和建議。
1,移液管準確移取待測油品1ml,分別於三個三角燒瓶中。再分別移取15ml左右(2:1)乙醚——乙醇混合溶液於三角燒瓶中,再分別滴加三滴酚酞指示劑。
2,振盪三角燒瓶,用0.1n koh溶液滴定至溶液變成微紅色為止。滴定過程中,多作幾次停止,仔細觀察溶液顏色。
較好的方法是:待靜置20秒左右,觀察下層水溶液顏色較為準確,但是,靜置時間不宜過長。
3,判斷快接近終點的方法是:當油品顏色由黃色變成渾濁的清淡黃色時,此時,以滴為單位,慢滴邊判斷終點。
注意事項:
1,不可加水稀釋,以更好地觀察終點。本人做過n次實驗,發現酸值會隨加水的量逐步隨之增加。因為:
生成的甲酯會因為更多的水水解而生成有機酸。(當然,koh中的水溶液在公式計算時已經考慮在內了)有相反意見者敬請告之和更正!
2,儘量用koh,而不用naoh,因為雖然二者原理相同,但是,各位可以實驗,所測的值轉換後與koh值相差甚大。具體原因不甚瞭解。
3,(2:1)乙醚——乙醇混合溶液,需做一空白實驗,這樣可以得到教好的準確性,當然,不作也可以,其實其誤差並不是很大的。
2樓:匿名使用者
我們用的是電位滴定儀測試的,依據的是5009.229這個標準。用的是zdj-4b這個儀器,他們有提供酸價測試方案
酸價的測定方法
3樓:回憶
gb/t一5530—2005規定了測定動植物油脂酸度的方法包括熱乙醇測定法、冷溶劑測定法和電位滴定法,其中熱乙醇測定法為參考標準法,冷溶劑法只適用於淺色油脂,電位滴定法是利用ph計判斷滴定終點,然後根據滴定所需氫氧化鉀的量計算油脂酸值。滴定法的優點是簡單、易行,無需特殊的儀器裝置和化學試劑,但是該法具有如下的侷限性:
(1)難以判別指示劑顏色的微弱變化而導致的測定誤差大,尤其是在顏色較深或渾濁的油脂中,個體間終點判斷差異增大;
(2)所需油脂樣品數量大,中和滴定所耗費時間長;
(3)檢測低酸價油脂時,其靈敏度和精確度較低;
(4)該法所需化學試劑與藥品多,需要繁瑣的溶液配製,酸鹼滴定程式,難以實現現場快速檢測的要求。
該法的原理是利用食用油酸敗所產生的遊離脂肪酸與試紙上的藥劑發生顯色反應,然後根據試紙的顏色變化情況與標準的比色塊比較,從而確定食用油樣品酸敗的程度。
楊漓等開發了一種試紙比色快速法測定食用油酸價,該法利用食用油脂酸敗所產生的遊離脂肪酸與試紙中的ph試劑發生顯色反應,試紙的顏色變化反映了食用油的酸價變化,但該試紙法存在穩定性差、誤差稍大的缺點,一般來說只適用於定性或半定量的檢測。所以還需要在提高酸價測試試紙的均勻性和穩定性方面進行研究和改進,提高其分析測試的精確度和穩定性,該法在食用油酸敗程度的快速檢測、現場檢測方面具有很大的發展潛力。 chen man等用0.15%(w/w)酯酶於印℃恆溫水浴下酶解天然棕櫚油,配製成不同遊離脂肪酸濃度梯度的棕櫚油,利用近紅外光譜掃描,由多元線性迴歸建立校正模型,即可得出棕櫚油中游離脂肪酸含量此法測定速度較快,總分析時間為5min,環境溫和。
ahmed a1一alawi等開發了一種傅立葉變換紅外光譜法(f1皿),快速準確測定食用油中游離脂肪酸的含量,該法的可重複性好,與傳統的滴定法具有良好的擬合性,雖然近紅外測定法具有諸多優點,但儀器**昂貴,需要運用化學計量學方法建立標準樣品的光譜特徵與測定成分含量之間的數學模型,該法在食用油酸價的測定方面,應用文獻較少。 電位滴定法是一種經典的分析方法,具有裝置簡單、操作簡便、精確度高等優點。自20世紀60年代以來,離子選擇電極的迅速發展為電位滴定提供了一批良好的指示電極,提高了靈敏度和選擇性。
電位滴定法測定酸度或酸價的準確度比一般的滴定法高,對有色溶液、混濁溶液或沒有合適指示劑判斷終點的滴定分析較為適宜。
其測定原理是將指示電極(玻璃電極)和參比電極(甘汞電極)或複合電極插在油樣溶液中組成一個原電池,其電動勢大小與溶液的氫離子濃度大小有關。測定酸價時,在用標準鹼液滴定油樣溶液的過程中,用ph酸度計不斷測量溶液的mv值(或ph值),隨著滴定劑的加入,由於發生中和反應,遊離脂肪酸濃度不斷減少,因而指示電極電位相應變化,等到滴定終點附近時,指示電極電位突躍,測得的mv(或ph值)產生突躍變化,那麼,由測得的mv值(或ph值)與滴定消耗鹼液的體積,作出滴定曲線,就可找出滴定終點對應的鹼液體積,計算出酸價值。
4樓:匿名使用者
下面是酸價測試的方案
為什麼要測食品的酸價?
什麼是油脂酸價 ? 如何測定 ? 有什麼使用價值? 謝謝
5樓:匿名使用者
植物油中的遊離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液滴定,每克植物油消耗氫氧化鉀的毫克數,稱為酸價。測定方法酸值和酸價的測定建議參考gb/t5530-2005。國標可以在食品夥伴網找到。
油脂在加工、貯藏和流通過程中,在熱、水分、金屬及微生物或酶的作用下,油脂就會發生水解,釋放出遊離脂肪酸,油脂中游離脂肪酸含量的增加將引起油脂煙點和表面張力降低,導致油脂及含油食品穩定性下降。酸價是評價食用油穩定性和加工工藝是否合理的重要指標之一。
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