安捷倫調諧報告怎麼看

2025-04-17 22:05:18 字數 1120 閱讀 8293

1樓:布書琴

1.看輪廓圖中的峰形是否平滑對稱。(左上角的峰形圖)

峰寬是否相近,,正常在左右。

2.同位素分離狀況怎樣。(如m/z 503與m/z 502之間的峰谷高度應小於m/z 503峰高的一半)

電壓與前次調諧相比,有無明顯的增加。(電壓越低越好)

em電壓,對應的是離子源的汙染程度,電壓越高,說明離子源汙染程度越高,一般超過2600就要清洗。em電壓與前次調諧相比,有明顯的增加,說明本次操作給離子源造成了汙染。

4.質譜圖中峰數目(不多於200個)。

峰數目越低,說明真空度越好,我一般要求小於150個。一般情況下,基峰的絕對丰度在20萬到50萬之間,絕對丰度高於50萬,需要清洗離子源、更換燈絲。同位素丰度比m/z接近1:

4:10,範-12%。

5.水、氮氣、氧氣鉛笑、二氧化碳峰高。

只有氮氣峰高,其他均正常(特別是氧氣)。

多半是更換載氣時管路進了空氣,當然不排除載氣不純的情況。首先檢查一下管路的氣密性,沒有問題的話,gc進氣口的地方旋送螺絲放氣10min,然後再檢查氮氣含量,如果下降的話說明管路里進了空氣,繼續進氣口放氣,直到10%以下,10%以下可以大分流比吹掃,直至合格。氮氣10%以下基本對樣品檢測沒有影響,不必過於糾結,當然可以達到棚蔽2%以下那就更好了。

水含量高。此情況多出在長時間關機、假期回來之後等情況。如果系統不漏氣,那可能是你換的柱子裡面有水分,可能是長時間放置的柱子。多走幾次公升溫程式,把珠子裡的水哄一下。

一般講,水分是最難抽掉的,可能需要時間槐和含,多走程式公升溫。如果氮,氧正常的話,離子源直接公升溫230,烘烤乙個晚上水應該也正常了。

氮氧含量高。

如果自動調諧的氮氣、氧氣一直偏高,水倒是很少,而且不管抽多長時間的真空都沒有辦法降下來,可以用手動調諧,把mass1設為69,mass2設為28,mass3設為32,如果n2和o2的丰度比在3-4:1,說明系統漏氣,應檢漏。色譜柱兩端(特別是質譜端)擰緊,放空閥是否關閉,進樣口隔墊、襯管也要檢查以下。

氮含量在1000%-3000%以上,氧含量在300%-1000%之間,比例接近4:1,水和二氧化碳較低。

此種情況多見於更換載氣氣瓶、關機較長時間。隔夜抽真空效果多不理想,可以將gc載氣進氣口斷開,放氣5-10min,再抽真空1-2小時,效果甚佳。

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