1樓：
我記得當時我們做的時候是用苯胺和乙酸做的，具體的步驟有點忘了，但應該是在燒瓶中加熱迴流。
希望對你有幫助。
要是真急著要，我回去把實驗步驟給你找出來。
好了，幫你找到了！
製備過程：
首先將10ml苯胺和15ml乙酸加入到50ml的圓底燒瓶中，並在其中加入少量鋅粉和沸石。
在燒瓶上加分餾裝置，上面加上溫度計，並用支管試管收集蒸餾出來的少量水和乙酸。電熱套加熱。
先控制溫度保持燒瓶中液體微沸10分鐘左右。再加大電壓，升高溫度，保持溫度計溫度在105度，大概50分鐘。
這時你會發現溫度計的溫度降低，說明反應基本完全。
趁熱把燒瓶中的液體倒在冷水中攪拌，有沉澱後減壓抽濾。
對生成物提純：
在生成物中加入熱水，注意，是熱水且不要太多，剛好溶解即可，趁熱用熱水漏斗過濾，在降溫使結晶，在用減壓漏斗抽濾，乾燥即可。
上面就是大體步驟，我們實驗就是這麼做的，希望對你有幫助，如果有什麼不明白，再幫你解答。
2樓：匿名使用者
原理：阿司匹林，即乙醯水楊酸，通過以下反應合成，
濃硫酸水楊酸+乙酸酐________乙醯水楊酸+甲酸
（化學式在這裡顯示不出來，你自己寫一下吧）
用乙醇和水(混合溶劑)析晶，並進行重結晶。
試劑：100ml錐形瓶、溫度計、水浴器、酒精燈、鐵架臺及其附件、玻璃棒、吸濾瓶(布氏漏斗)、漏斗、濾紙、燒杯、天平及砝碼、結晶皿，量筒，試管。
水楊酸（固體）、乙酸酐（密度1.08g/ml）、15mol/l磷酸（或濃硫酸）、乙醚、石油醚，三氯化鐵溶液
實驗步驟：
稱取2.67**楊酸置於50ml磨口錐形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5～7滴濃磷酸，小心振搖混勻，加入1～2粒沸石，裝上球型冷凝管在80℃左右的水浴中加熱並保溫15分鐘。
取出錐形瓶，邊搖邊滴加1ml冷蒸餾水，然後快速加入20ml冷蒸餾水，立即進入冰浴冷卻。若無晶體或出現油狀物，可用玻棒摩擦內壁（注意必須在冰水浴中進行）。待晶體完全析出後用布氏漏斗抽濾，用少量冰蒸餾水分二次洗滌錐形瓶後，再洗滌晶體，抽乾。
晶體放入原磨口錐形瓶中，加入10ml 95%乙醇及1～2顆沸石，接上冷凝管在水浴中加熱溶解後，移去火源，取下錐形瓶，滴入冷蒸餾水至沉澱析出，再加入2ml冷蒸餾水，析出完全後，抽濾，以少量冷蒸餾水洗滌晶體二次，抽乾，取出晶體，用濾紙壓幹，移入乾的表面皿中，於80℃乾燥箱中乾燥40分鐘後，冷卻，稱重。測定熔點。
思考題：
1． 在乙醯水楊酸重結晶時，滴加水的標準是什麼？為什麼這樣做？
在乙醯水楊酸重結晶時，滴加水的標準是：滴入冷蒸餾水至沉澱析出，再加入2ml冷蒸餾水，析出完全後，抽濾，以少量冷蒸餾水洗滌晶體二次。因為重結晶的目的之一是為了調節溶劑極性，並且阿司匹林易溶於水，若加入過多的水的話會使阿司匹林溶於水中變成濾液。
從而使得產量降低。
2. 在該反應過程中可能發生的副反應和生成的副產物有哪些?
本實驗中可能產生的①副產物有：乙醯水楊酸酐，水楊酸，乙酸苯酯，水楊酸苯酯，乙醯水楊酸苯酯。②可能的副反應：
原料水楊酸可能帶入脫羧產物苯酚和水楊酸苯酯，與原料醋酸酐酸化，生成乙酸苯酯和水楊酸苯酯。另外苯酚和水楊酸苯酯有可反應生成乙醯水楊酸苯酯。三者不溶於碳酸鈉，藥典規定應檢查碳酸鈉中的不溶物
阿司匹林的製備方法及步驟??
3樓：沈覺曉
原料水楊酸（鄰乙醯苯酚）+乙酐，硫酸催化，70-75攝氏度加熱，1,阿司匹林粗產品的製備版
在乾燥權的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸,乙酐,並滴入五滴濃硫酸,輕輕搖盪錐形瓶使固體溶解,在80℃～90℃水浴中加熱約15分鐘,從水浴中移出錐形瓶,當內容物溫熱時慢慢地入3～5ml冰水,此時反應放熱,甚至沸騰.反應平穩後,再加入40ml水,用冰水浴冷卻,並用玻璃棒不停攪拌,使結晶完全析出.抽濾,用少量冰水洗滌兩次.
2,阿司匹林粗產品的純化
將阿司匹林的粗產物移至另一錐形瓶中.加入25ml飽和nahco3溶液,攪拌,直至無co2氣泡產生,抽濾,用少量水洗滌,將洗滌液與濾液合併,並棄去濾渣.
先在燒杯中放入約5ml濃鹽酸並加入10ml水,配好鹽酸溶液,再將上述濾液倒入燒杯中,阿司匹林復沉澱析出,冰水冷卻令結晶完全析出,抽濾,冷水洗滌,壓幹濾餅,乾燥.
用乙酸乙酯重結晶.計算產率.
在阿斯匹林的製備中，可產生什麼副產物？水楊酸可怎麼除去
4樓：
水楊醯水楊酸，乙醯水楊醯水楊酸，乙醯水楊酸酐 加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100ml燒杯中，緩緩加入10ml20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。
將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體儘量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽乾
合成阿斯匹林試驗
5樓：匿名使用者
水楊酸乙醯化而得：在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍)，再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81-82℃反應40-60min。
降溫至81-82℃保溫反應2h。檢查遊離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩幹，於65-70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。
乙醯水楊酸即阿斯匹林（aspirin），是19世紀末合成成功的，作為一個有效的解熱止痛、**感冒的藥物，至今仍廣泛使用，有關報道表明，人們正在發現它的某些新功能。水楊酸可以止痛，常用於**風溼病和關節炎。它是一種具有雙官能團的化合物，一個是酚羥基，一個是羧基，羧基和羥基都可以發生酯化，而且還可以形成分子內氫鍵，阻礙醯化和酯化反應的發生。
阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進行酯化反應而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯，即冬青油（由冬青樹提取而得）水解制得。本實驗就是用鄰羥基苯甲酸（水楊酸）與乙酸酐反應制備乙醯水楊酸。
乙醯水楊酸其它製備方法
在乾燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸(2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.
053mol)，滴入5滴濃硫酸，輕輕搖盪錐形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加熱約15min，從水浴中移出錐形瓶，當內容物溫熱時慢慢滴入3~5ml冰水，此時反應放熱，甚至沸騰。反應平穩後，再加入40ml水，用冰水浴冷卻，並用玻棒不停攪拌，使結晶完全析出。抽濾，用少量冰水洗滌兩次，得阿斯匹林粗產物。
將阿斯匹林的粗產物移至另一錐形瓶中，加入25ml飽和nahco3溶液，攪拌，直至無co2氣泡產生，抽濾，用少量水洗滌，將洗滌液與濾液合併，棄去濾渣(為何物?)。
先在燒杯中放大約5ml濃鹽酸並加入l0ml水，配好鹽酸溶液，再將上述濾液倒入燒杯中，阿斯匹林復沉澱析出，冰水冷卻令結晶完全析出，抽濾，冷水洗滌，壓幹濾餅，乾燥。
實驗步驟
在50ml圓底燒瓶中，加入乾燥的水楊酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.
100mol）(思考題1)，再加10滴濃硫酸，充分搖動（思考題2）。水浴加熱，水楊酸全部溶解，保持瓶內溫度在70℃左右（思考題3），維持20min，並經常搖動。稍冷後，在不斷攪拌下倒入100ml冷水中，並用冰水浴冷卻15min，抽濾，冰水洗滌（思考題4），得乙醯水楊酸粗產品。
將粗產品轉至250ml圓底燒瓶中，裝好迴流裝置，向燒瓶內加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加熱迴流，進行熱溶解（思考題5）。然後趁熱過濾，冷卻至室溫，抽濾，用少許乙酸乙酯洗滌，乾燥，得無色晶體狀乙醯水楊酸，稱重，計算產率。測熔點（思考題6）。
乙醯水楊酸熔點：136℃。
六、存在的問題與注意事項：
1、 熱過濾時，應該避免明火，以防著火。
2、為了檢驗產品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質可與三氯化鐵發生顏色反應的特點，用幾粒結晶加入盛有3ml 水的試管中，加入1～2滴1% fecl3溶液，觀察有無顏色反應（紫色）。
3、產品乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不明顯，它的分解溫度為128~135℃。因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。用毛細管測熔點時宜先將溶液加熱至120℃左右，再放入樣品管測定。
4、儀器要全部乾燥，藥品也要實現經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139~140℃的餾分。
5、本實驗中要注意控制好溫度（水溫90℃）
6、產品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重結晶。
思考題1：為什麼使用新蒸餾的乙酸酐？
思考題2：加入濃硫酸的目的是什麼？
思考題3：為什麼控制反應溫度在70℃左右？
思考題4：怎樣洗滌產品？
思考題5：乙醯水楊酸還可以使用溶劑進行重結晶？重結晶時需要注意什麼？
思考題6：熔點測定時需要注意什麼問題？
思考題1答：長時間放置的乙酸酐遇空氣中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必須重新蒸餾，收集139-140℃餾分。
思考題2答：濃硫酸作為催化劑。
思考題3答：反應溫度不宜過高，否則將增加副產物（如水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊醯水楊酸酯）的生成。
思考題4答：洗滌時，應先撥開吸濾瓶上的橡皮管，加少量溶劑在濾餅上，溶劑用量以使晶體剛好溼潤為宜，再接上橡皮管將溶劑抽乾。
思考題5答：還可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶劑進行重結晶。重結晶時，溶液不能加熱過久，以免乙醯水楊酸分解。
當用有機溶劑重結晶時，不能用燒杯等敞口容器進行，而應用迴流裝置，以免溶劑的蒸氣的散發或火災事故的發生。熱過濾時，應避免明火，以防著火。
思考題6答：產品乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不明顯，它的分解溫度為128~135℃。因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
用毛細管測熔點時宜先將溶液加熱至120℃左右，再放入樣品管測定。
測試題1、水楊酸與醋酐的反應過程中，濃硫酸的作用是什麼？
測試題2、若在硫酸的存在下，水楊酸於乙醇作用將得到什麼產物？寫出反應方程式。
測試題3、本實驗中可產生什麼副產物？
測試題4、通過什麼樣的簡便方法可以鑑定出阿斯匹林是否變質？
測試題5、混合溶劑重結晶的方法是什麼？
測試題6、本實驗是否可以使用乙酸代替乙酸酐？
測試題1答：濃硫酸作為催化劑。
測試題2答：將得到水楊酸乙酯，反應式如下：
測試題3答：本實驗的副產物包括水楊醯水楊酸酯、乙醯水楊醯水楊酸酯和聚合物。
測試題4答：為了檢驗產品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質可與三氯化鐵發生顏色反應的特點，用幾粒結晶加入盛有3ml 水的試管中，加入1～2滴1% fecl3溶液，觀察有無顏色反應（紫色）。
測試題5答：當一種物質在一些溶劑中的溶解度太大，而在另一些溶劑中的溶劑度又太小，不能選擇到一種合適的溶劑時，常可使用混合溶劑而得到滿意的結果。所謂混合溶劑，就是把對此物質溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的兩種溶劑（例如水和乙醇）混合起來，這樣可以獲得新的良好的溶解效能。
用混合溶劑重結晶時，可以先將待純化的物質在接近良溶劑的沸點時溶於良溶劑中（在此溶劑中極易溶解）。不有不溶物，趁熱濾去；若有色，則用適量（如1-2%）活性炭煮沸脫色後趁熱過濾。於此熱溶液中小心地加入熱的不良溶劑（物質在此溶劑中溶解度很小），直至所出現的渾濁不再消失為止，再加入少量溶劑或稍熱使恰好透明。
然後將混合液冷卻至室溫，使結晶從溶液中析出。
有時也可以將兩種溶劑先進行混合，如1：1（體積比）的乙醇和水，則其操作和使用單一溶劑時相同。
測試題7答：不可以。於酚存在共軛體系，氧原子上的電子雲向苯環移動，使羥基氧上的電子雲密度降低，導致酚羥基親核能力較弱，進攻乙酸羰基碳的能力較弱，所以反應很難發生。
阿司匹林（乙醯水楊酸）製備中的副產物 聚合物
應該是兩個分子脫水形成的酸酐吧 去查酸酐的機理就好了，我手頭沒有有機書 呵呵。這個不懂哦。當年化學最差了。哈哈。乙醯水楊酸 阿司匹林的製備中的問題 如果是聚酯結構，那麼分子中的親水基團都反應掉了，親水基團少了就不溶了 製備乙醯水楊酸時乙酸酐為什麼不宜過量？應該是要使用過量乙酸酐，而水楊酸不宜過量 因...
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