1樓：行鏡站經五
一、實驗目的1.瞭解熔點測定的原理及意義2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法
二、基本概念及原理（新增圖1。物質蒸氣壓隨溫度變化曲線，2，相隨時間變化圖熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度，稱該化合的熔點。
熔程：初熔至全熔的範圍稱熔程。純物質的熔程不超過0.
5-1.0℃。含有雜質的物質，其熔點較純物質低，且熔程較長。
意義：測定熔點對鑑定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值。
三、實驗所用儀器和試劑尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架臺、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀
四、實驗裝置熔點浴：液體石蠟做熱浴提勒管（b形管）a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b.樣品部分應位於水銀球中部；c．b形管加入液體高度達叉管處即可；d.
在圖示位置加熱，以使受熱均勻。
四、實驗內容1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點。
五、操作步驟（一）毛細管熔點測定法（1）熔點管的製備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；（2）樣品的裝入：
樣品要研細、樣高2-3mm、藥品裝入要均勻，結實；（3）裝配好儀器後，小火加熱；（4）距熔點10-15℃時，控制升溫速度為1-2℃／min；（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數，即該化合物的熔程。（6）重複以上操作，分別測定。（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）注意事項：
1．所用樣品必須乾燥，研細，裝實。2．應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化，放出氣體以及其它分解現象。例如某物質在112℃開始萎縮，在113℃時有液滴出現，在114℃時全部液化，應記錄如下：
熔點113-114℃，112℃萎縮。3．粗測熔點時加熱速度稍快，瞭解樣品大致熔點範圍。4．精測時加熱速度先快後慢，到距離熔點10-15℃時，控制加熱速度1-2℃/min。
5．測另一樣品時，要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測。
六、思考與討論1．如何用熔點熔點測定的方法來確定a和b是否是同一物質？2．測熔點時，若遇到下列情況，將產生什麼樣的結果？(1)熔點管不潔淨。
(2)熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。(3)熔點管壁太厚。(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。
(5)加熱太快。(6)樣品研得不細或裝得不緊密。
2樓：匿名使用者
根據物理化學的定義，物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。
在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，
也是純度測定的重要方法之一。
測定熔點時,為什麼要控制升溫速度?
3樓：喵喵喵啊
測定熔點時要控制升溫速度：能更好的觀察其過程，同時也是為了減小誤差 ,若升溫太快會使測量值偏高。
測定方法：在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃。
但如混有雜質則其熔點下降，且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。
測定方法一般用毛細管法和微量熔點測定法。在實際應用中我們都是利用專業的測熔點儀來對一種物質進行測定。
擴充套件資料
熔點實質上是該物質固、液兩相可以共存並處於平衡的溫度，以冰熔化成水為例，在一個大氣壓下冰的熔點是0℃，而溫度為0℃時，冰和水可以共存，如果與外界沒有熱交換，冰和水共存的狀態可以長期保持穩定。
在各種晶體中粒子之間相互作用力不同,因而熔點各不相同。同一種晶體，熔點與壓強有關，一般取在1大氣壓下物質的熔點為正常熔點。在一定壓強下,晶體物質的熔點和凝固點都相同。
熔解時體積膨脹的物質,在壓強增加時熔點就要升高。
4樓：焦水淼
熔點測定過程中，只有很好的控制升溫
速度才能觀察到物質的始熔到全熔的過程，記錄熔程，升溫過快這些過程一下就結束了，不利於紀錄，和測定的準確
加熱一般用水浴加熱的方式比較容易控制加熱速率,四個高度：熔點管貼近水銀球中部,水銀球放在b形管兩個側管中間,b形管裝水只需裝到水位剛好淹沒b形管上測管,加熱用酒精燈外焰對b形管測管尖部加
熔點儀的操作步驟及使用方法
5樓：伊尚
進入正式測試前，必須進
行使用前的準備工作。
1、矽油的灌入
用注射器（附件）吸取矽油（附件）10ml從溢位口注入，重複6次，共需注入60ml矽油，然後將溢油瓶套在溢位口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替矽油）。
2、油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。
熔點測定
1、通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設定的起始溫度應低於待測物質的熔點（不大於280℃）。
2、開啟電源形狀，通過觀察窗可以看到照明燈亮，矽油被電機攪拌，說明儀器已處於接通狀態，同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度，此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡，若要修改預置溫度，則重新輸入所需的預置溫度，按一下「置入」鍵即可。
3、儀器預熱20分鐘，將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛細管進必須小心謹慎，切勿折曲）。
4、根據需要選擇升溫速率，按下相應的鍵，左上方即有光亮指示，說明儀器已進入線性升溫工作狀態，四檔線性升溫速率鍵可隨時變換，對於未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點範圍後而精測。
5、通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程，出現初熔時，按下「按熔」鍵，初熔存貯指示燈亮，說明初熔已被貯存。出現終熔時，按下終熔鍵，顯示屏上的數字被保持不動，這個數值就是終熔值。
說明：如果發生誤動，則無法修改初、終熔讀數，只好重新測量。
6、若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數字就是初熔值，但幾秒後，顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重複讀出。
7、謹慎取出測量完畢的毛細管。
8、如果要重複測同種樣品，那麼按一下「置入」鍵，儀器自動進入起始溫度設定，等平衡後重復3－7的步驟即可。
9、如果要測其它物質的熔點，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然後按一下「置入」鍵重複3－7的步驟即可。
10、一般推薦使用者先測量低熔點物質，後測高熔點物質。
11、如果儀器使用過程中有什麼問題,可及時和成都雅源科技技術部工程師聯絡,以免影響你的實驗操作。
6樓：●▽●異鳴
使用前的準備工
作注意：進入正式測試前，必須進行使用前的準備工作。
1.矽油的灌入
用注射器（附件）吸取矽油（附件）10ml從溢位口注入，重複6次，共需注入60ml矽油，然後將溢油瓶套在溢位口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替矽油）。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；
用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。
1.目的
規範分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。
2.範圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內，輕輕研碎成儘可能細密的粉末，以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。
3.1.3取一長約0.
8米的乾燥玻璃管，直立於玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1開啟儀器電源開關，預熱10min後，設定起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min後，按升溫鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後，重複測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設定為30℃，待儀器溫度達到設定溫度後，關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求製備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的準確性，裝樣不好可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。
4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷汙的物質清除，否則日久後插座下面會積垢，導致傳熱不良，熔點檢測不準確。
4.5在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。
4.6用後的熔點管不可隨意丟棄，須放在專門的盒子裡，統一處理。
測定熔點的誤差和哪些因素有關
7樓：匿名使用者
測定熔點時產生誤差的因素有：
1、環境的影響：
測定熔點時儘量關著化驗室的窗，以免有風影響熔點測定器的溫度控制。
2、樣品的乾溼程度的影響：
取樣時要用取樣勺多取幾個袋子的料，取完後儘量用取樣勺攪拌一下，這樣試樣會分佈的比較均勻，取樣要取乾燥好的，如果樣品溼做出來的熔點偏低。
3、研磨的粗細程度的影響：
研磨之前首先要檢查一下瑪瑙研磨缽是否乾淨，如果有料要用毛刷刷乾淨。研磨時要朝著一個方向多研磨幾下，樣品研磨的要細，如果研磨的比較粗，熔點也偏低。
4、投擲的緊縮程度的影響：
試樣投擲十餘次後，不要急著封口，要觀察一下試樣是否緊縮，如果有空隙，就再投擲幾下，直至毛細管中試樣很實且上層表面沒有毛邊很平整。如果試樣中有縫隙會造成熔程過長，熔點不準。
5、熔封的是否嚴實的影響：
熔封時要用酒精燈最上端的火焰快速熔封，熔封完後檢查一下封的是否嚴實，以不漏氣為原則。
6、毛細管的影響：
毛細管本身要保持乾淨、乾燥，如果含有灰塵做熔點時會有偏差。日常工作中，熔點做完後要把毛細管放入乾燥器皿中。
7溫度的控制：
升溫的速度要按規定的要求進行，不能過快或過慢。速度過快，熔點偏高；速度過慢，熔點偏低。
擴充套件資料
熔點測定的方法有毛細管測定法，顯微鏡熱板測定法，自動熔點測定法（數字熔點測定儀）。
物質的熔點是指物質的固液兩相在大氣壓下達成平衡時的溫度tm。當溫度高tm時，所有的固相將全部轉化為液相；若低於tm時，則由液相轉變為固相。
純粹的固態物質通常都有固定的熔點，但在一定壓力下，固液兩相之間的變化對溫度是非常敏銳的，從開始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的溫度範圍（熔程）較小，一般不超過0.5-1℃。
若該物質中含有雜質時，則其熔點往往較純粹物質的熔點低，而且熔程也較大。
因此，熔點的測定常常可以用來識別和定性地檢驗物質的純度。
若測定熔點的樣品為兩種不同的有機物的混合物（如肉桂酸和尿素），他們各自的熔點均為133℃，但把它們等量混合，再測其熔點，則比133℃低得多，而且熔程較大。
這種現象叫做混合熔點下降，這種實驗叫做混合熔點實驗，是用來檢驗兩種熔點相同或相近的有機物質是否為同一種物質的簡便的物理方法。
當溫度為晶體的熔點時，晶體是什麼狀態
有三種可能 一種是固體 因為可能剛達到熔點,還沒真正開始熔 另一種是液體 因為已經熔化完了,但是溫度還沒有開始上升 還有一種是固液共存狀態 因為在熔化過程中 液體有,沒熔化的也有 所以是以上三種狀態 請不要以為只有一種狀態 晶體分子排列規則,分子只能在平衡位置附近不停地振動,因此它具有動能,由於規則...
為什麼NaCl的熔點高於MgCl
mgcl2已經是從離子晶體向共價晶體過度了 alcl3就是分子晶體了 純淨的氯化鈉晶體是無色透明的立方 晶體，由於雜質的存在使一般情 專況下的氯化鈉為白色立方晶體屬或細小的晶體粉末，比重為2.165 25 4 熔點801 沸點1442 味鹹，ph值呈中性，易融於水和甘油，難融於乙醇。無水氯化鎂為具有...
氣態變液態降到一定溫度的這個叫什麼點？熔點
氣態與液態的臨界溫度是沸點，液態與固態的臨界溫度是熔點。氣體變為液體的溫度叫什麼 使物質由氣相變為液相的最高溫度叫臨界溫度。每種物質都有一個特定的溫度，在這個溫度以上，無論怎樣增大壓強，氣態物質不會液化，這個溫度就是臨界溫度。臨界溫度 使物質由氣相變為液相的最高溫度叫臨界溫度。每種物質都有一個特定的...